人體全血和尿中藥毒物的系統(tǒng)分析方法研究.pdf

1、固相萃取技術(shù)無(wú)需大量溶劑,操作簡(jiǎn)便省時(shí),分離凈化后可得到較純的藥物或毒物,重現(xiàn)性好且不會(huì)發(fā)生乳化問(wèn)題,尤其對(duì)某些極性較大,水溶性較大或穩(wěn)定性較差的藥毒物也可取得較好的效果.隨著XAD合成高分子樹(shù)脂和各種鍵合相硅膠為代表的固相萃取材料的發(fā)展,固相萃取技術(shù)在藥毒物分析中的應(yīng)用有了很大發(fā)展.Oasis固相萃取小柱是Waters公司近年推出的新產(chǎn)品,采用新型的水浸潤(rùn)型聚合物,適合于樣品中極性與非極性的化合物的同時(shí)提取,特別適用于對(duì)未知物的篩選.

2、與傳統(tǒng)的C<,18>固相萃取柱比較,具有選擇范圍廣、吸附能力強(qiáng)的特點(diǎn),可提供回收率高、重現(xiàn)性好的提取結(jié)果.該文第一部分使用該萃取柱對(duì)人體全血、尿樣中藥毒物的系統(tǒng)分析方法進(jìn)行了研究,考察了固相萃取條件和液相色譜分析條件,用同一SPE條件同時(shí)提取全血或尿樣中的39種藥毒物,獲得了較好的結(jié)果.無(wú)論是液-液萃取、固相萃取,還是固相微萃取技術(shù),樣品預(yù)處理過(guò)程與后面的儀器分析過(guò)程相比,都顯得耗時(shí)過(guò)長(zhǎng),且線外萃取在重現(xiàn)性方面總有所欠缺.柱切換技術(shù)可看

3、作是在線的固相萃取,它大大簡(jiǎn)化了樣品的預(yù)處理過(guò)程.利用預(yù)柱來(lái)凈化、富集樣品,檢材不經(jīng)處理或僅經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單處理即可進(jìn)樣,操作簡(jiǎn)便,重現(xiàn)性好,同時(shí)也節(jié)約了分析時(shí)間.該文第二部分利用CS-HPLC技術(shù)并結(jié)合酶水解建立了尿中8種常見(jiàn)的苯駢二氮雜(廾卓)類藥物系統(tǒng)分析方法.方法準(zhǔn)確、靈敏、專屬、可靠,具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值,并對(duì)其他藥毒物的CS-HPLC方法的建立有一定參考價(jià)值.樣品的儀器分析方法主要有GC、HPLC等,特別是與高分辨率的質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)

4、的聯(lián)用,克服了其他檢測(cè)器定性能力弱的缺點(diǎn).用G C進(jìn)行分析時(shí),需考慮樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性.用HPLC分離,紫外檢測(cè),則不必顧及到熱穩(wěn)定性的問(wèn)題.配有DAD的HPLC定性能力顯著提高,除比較RT、RRT外,還可以比較紫外圖譜.HPLC與MS的聯(lián)用由于技術(shù)上的問(wèn)題近幾年才有較大的發(fā)展,特別是HPLC/MS/MS的應(yīng)用,不僅能夠得到分子量,還可獲得結(jié)構(gòu)信息.該文第三部分用LC/MS/MS方法采用一次色譜過(guò)程分析了尿中的19種毒品,方法準(zhǔn)確、

5、靈敏、專屬、可靠,已應(yīng)用在實(shí)際檢案中.該文所建立的三個(gè)方法在體內(nèi)樣品預(yù)處理上采用了SPE,CS,酶水解等方法,利用Oasis固相萃取小柱建立的SPE方法可以同時(shí)提取全血或尿樣中的多種藥毒物,回收率高,重現(xiàn)性好;CS-HPLC實(shí)現(xiàn)了在線的樣品預(yù)處理,明顯提高了重現(xiàn)性;酶水解可使尿樣中的結(jié)合物釋放出原藥或代謝物,使檢出率大大提高.這些方法都是對(duì)樣品預(yù)處理新方法的嘗試和開(kāi)拓,對(duì)其他藥毒物分析方法的建立提供了新的思路和借鑒.利用所建立的分析方法