堿溶性羥乙基纖維素的紡絲工藝.pdf

1、隨著石油資源的減少，纖維素以其生物降解性、可再生性、環(huán)境協(xié)調(diào)性、資源豐富等優(yōu)點，受到越來越多的重視。黏膠工藝是生產(chǎn)纖維素纖維的傳統(tǒng)工藝，但是由于其生產(chǎn)過程中排放出CS2、H2S等有毒氣體及重金屬，給環(huán)境帶來嚴重的污染，因此許多研究人員都在探索新的利用纖維素及其衍生物的方法。本論文探索了一種生產(chǎn)羥乙基纖維素(HEC)纖維的生產(chǎn)工藝。
　　 羥乙基纖維素是纖維素和環(huán)氧乙烷發(fā)生醚化的產(chǎn)物。根據(jù)摩爾取代度(MS)的不同可以分為水溶性和堿

2、溶性兩種。低摩爾取代度羥乙基纖維素不溶于水，但能溶于稀堿溶液中，具有獨特的堿溶性。堿溶性的羥乙基纖維素具有良好的成纖性能，有望成為繼黏膠纖維、Lyocell纖維之后的又一種具有生命力的纖維素纖維。
　　 本論文研究以氣固相反應(yīng)形式合成出適合于濕法紡絲用的堿溶性羥乙基纖維素，配成不同HEC質(zhì)量分數(shù)的HEC/NaOH紡絲原液，首先用落球黏度法考察了堿溶性的羥乙基纖維素溶液的穩(wěn)態(tài)流變性能，又采用動態(tài)流變儀，對羥乙基纖維素稀堿溶液的動態(tài)

3、流變性能進行了測試及分析；通過改變凝固浴中H2SO4質(zhì)量分數(shù)、凝固浴溫度、凝固時間、噴頭拉伸、水浴溫度和熱處理等工藝條件，獲得了適合的濕法紡絲工藝。
　　 結(jié)果表明，HEC/NaOH溶液在50℃下，8h內(nèi)基本不發(fā)生降解，可知HEC/NaOH溶液的穩(wěn)定性足以保證在紡絲前的脫泡過程中不發(fā)生降解，并計算出溶液的黏流活化能在30kJ/mol左右：對HEC/NaOH溶液的動態(tài)流變測試結(jié)果顯示：(1)在低頻區(qū)，儲能模量G’值小于損耗模量G”

4、，表現(xiàn)出黏性行為，隨著頻率升高G’和G”值都升高并出現(xiàn)交點，然后G’值開始高于G”，逐漸表現(xiàn)為彈性行為，并且質(zhì)量分數(shù)高的溶液更容易表現(xiàn)出彈性行為；(2)HEC/NaOH溶液是切力變稀的非牛頓流體。溶液動態(tài)黏度η’隨角頻率的增大而下降。隨著HEC質(zhì)量分數(shù)從8％提高到9％，η’有一較大幅度的增加，且HEC質(zhì)量分數(shù)越高，溫度對溶液黏度的影響越大；(3)G’和G”隨溫度升高先同步急劇下降并在-7.3℃～-7.2℃范圍內(nèi)產(chǎn)生交點，即出現(xiàn)凝膠點，而

5、后從-6℃附近開始，G’和G”下降趨勢減緩且G’下降趨勢快于G”，逐漸黏性行為占主導(dǎo)；
　　 最佳紡絲工藝為：HEC質(zhì)量分數(shù)6％的HEC/NaOH溶液，凝固浴中H2SO4質(zhì)量分數(shù)為15％，凝固浴溫度20℃，凝固時間10s左右，噴頭拉伸倍數(shù)控制在1.33，熱水拉伸倍率1.25倍，水浴溫度50℃，拉伸定型熱處理溫度110℃，熱拉伸倍數(shù)1.2倍；
　　 制得的羥乙基纖維素纖維的性能為：干斷裂強度在2.55cN/dtex，濕斷裂

6、強度：1.43cN/dtex，伸度17.33％，結(jié)晶度50.44％；
　　 通過DSC-TG分析發(fā)現(xiàn)，自制的HEC原料及紡成的纖維與纖維素的熱性能相近，300℃后開始發(fā)生熱分解。采用Friedman方法計算HEC的熱分解動力學(xué)參數(shù)：Ea=151.68kJ/mol，n=1.01，lnA=16.05;Kissinger方法計算的熱分解動力學(xué)參數(shù)：Ea=158.1kJ/mol，lnA=23.15。
　　 本論文的創(chuàng)新點：