碳氮復(fù)合耐火材料中碳氮的化學(xué)分析方法研究.pdf

1、現(xiàn)代高科技的競爭在很大程度上依賴于材料科學(xué)的發(fā)展，有著良好理化性能的碳氮復(fù)合耐火材料，如氮化硅結(jié)合碳化硅、賽隆結(jié)合碳化硅、賽隆結(jié)合剛玉、氧氮化硅結(jié)合碳化硅等材料，其研究日益增多、應(yīng)用越來越廣泛。對于生產(chǎn)研究日益增多的碳氮復(fù)合耐火材料，國家和冶金分析標(biāo)準(zhǔn)并不全面，對于賽隆結(jié)合類材料的分析方法缺乏系統(tǒng)試驗(yàn)。 本工作選擇氮化硅結(jié)合碳化硅、賽隆結(jié)合碳化硅、賽隆結(jié)合剛玉、氧氮化硅結(jié)合碳化硅、氮化硅原料五種復(fù)合材料，研究了濕化學(xué)法和儀器法測

2、定試樣中總碳（碳化硅）、總氮含量。研究內(nèi)容有：研磨介質(zhì)對試樣的影響，高壓溶樣法測定碳化硅、氮化硅條件試驗(yàn)；儀器法測定總碳、總氮含量的條件；精密度準(zhǔn)確度統(tǒng)計(jì)；影響測定結(jié)果的因素，及儀器法與濕化學(xué)分析方法的對比等。 研究結(jié)果表明不同結(jié)構(gòu)組成的復(fù)合材料，其分解要求有所不同。碳化硅儀器法測定總碳時(shí)稱樣量在0.1～0.12g，助熔劑用量可根據(jù)待測樣品的材質(zhì)進(jìn)行選擇，儀器法測定總碳精密度準(zhǔn)確度好；碳化鎢研缽制備的試樣用高壓溶樣法測定碳化硅時(shí)

3、結(jié)果明顯偏高。 儀器法測定總氮時(shí)，氮化硅粉適宜稱量0.04～0.05g，碳化硅制品稱量0.1～0.12g，賽隆結(jié)合類制品稱量0.03g；氮化硅粉需要加入白銅助熔劑，其他材質(zhì)僅用鎳助熔；分析功率隨坩堝及材質(zhì)有所不同；稱量較小樣重時(shí)萬分之一天平可以滿足分析要求；氧對氮有較大影響，及時(shí)更新試劑消除影響。 儀器分析離不開標(biāo)樣，校準(zhǔn)工作曲線用標(biāo)樣也非常重要，要求盡量與待測樣品材質(zhì)一致或接近，消除基體的影響；同時(shí)標(biāo)樣的分析條件應(yīng)與試