微波加熱合成La-,1-x-Sr-,x-MnO-,3-的結(jié)構(gòu)與性能研究.pdf

1、錳酸鍶鑭材料因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特征和電子結(jié)構(gòu)特征使其在在燃料電池、氧化還原催化和微波磁性材料等方面得到廣泛應(yīng)用。因此探討加工成本低、產(chǎn)品性能好、環(huán)境污染小的La1-xSrxMnO3+δ材料合成方法具有很大社會(huì)效益。 微波以其獨(dú)特的加熱方式：體加熱、選擇性加熱、升溫速率快、物質(zhì)自身加熱和微波非熱效應(yīng)等。所以在當(dāng)前能源緊缺和保護(hù)環(huán)境的國(guó)際大環(huán)境下，研究材料微波合成方法將是未來(lái)發(fā)展趨勢(shì)。 本文以La2O3、SrCO3、MnO2為原

2、料，采用微波固相合成，使用家用微波爐采用合適的保溫措施條件，在800W微波輻射13min合成了La1-xSrxMnO3。以Sr(No3)2、La(NO3)3·6H2O、Mn(NO3)2為原料，家用微波爐在采用合適的保溫措施條件下，采用微波液相合成方法，合成了La1-XSrXMnO3粉體。并通過(guò)ESEM，TEM觀察了粉體分散狀態(tài)和微觀形貌。采用X射線多晶粉末衍射對(duì)合成材料的物相進(jìn)行分析，并利用粉末X射線衍射的Rietveld方法對(duì)晶體的結(jié)

3、構(gòu)和晶粒大小進(jìn)行分析，合成材料的磁性能通過(guò)物理性能測(cè)試儀(PPMS)進(jìn)行了研究。 研究結(jié)果表明：微波固相合成在采用合適的保溫措施條件下13min合成La1-xSrxMnO3粉體。相對(duì)于傳統(tǒng)固相合成，微波固相法所得粉體掃描電鏡觀察，粒度分布均勻，無(wú)硬團(tuán)聚，TEM觀察表明晶粒大小不均勻，小晶粒在10nm～40nm左右，同時(shí)還存在一定量的大于100nm的片狀晶粒。微波液相法合成的粉體無(wú)團(tuán)聚，顆粒分布均勻，晶粒為棒狀結(jié)構(gòu)，長(zhǎng)徑比約為分別

4、10/3。晶體結(jié)構(gòu)精修結(jié)果顯示微波固相合成產(chǎn)物為菱方結(jié)構(gòu)，R-3c(167)空間群，a=b=5.502sA，c=13.3661A。晶胞較傳統(tǒng)固相合成產(chǎn)物(a=b=5.4989A，c=13.3547A)有所增大。 磁性能測(cè)試結(jié)果表明：微波固相合成產(chǎn)物的鐵-順磁轉(zhuǎn)變溫度、飽和磁化強(qiáng)度和矯頑力基本與傳統(tǒng)固相合成產(chǎn)物相當(dāng)，而微波液相合成產(chǎn)物具有較低的飽和磁化強(qiáng)度和較高的矯頑力。其鐵磁-順磁轉(zhuǎn)變過(guò)程為一漸變過(guò)程，居里溫度高于340K。