SiO-,2-空心微球的制備與結(jié)構(gòu)表征.pdf

1、由于具有特殊的空心結(jié)構(gòu)，空心微球型材料顯示出了許多獨特的物理化學(xué)性質(zhì)，在醫(yī)藥、生化和化工等技術(shù)領(lǐng)域都有潛在的應(yīng)用價值。本文采用碳酸鈣模板及正辛胺模板分別制備出SiO2空心微球，通過SEM、TEM、XRD、FTIR及BET比表面積測試等研究手段對SiO2空心微球的形貌及結(jié)構(gòu)進行了表征，并對實驗過程中的重要影響因素進行了系統(tǒng)的研究。 實驗首先以CaCO3(包括原始、研磨及自制的CaCO3)為模板，CTAB作為介孔導(dǎo)向劑，通過溶膠-凝

2、膠法制備出了具有介孔結(jié)構(gòu)的SiO2空心微球。 以原始CaCO3為模板制得的SiO2空心微球具有較好的圓度，但是由于粒徑較小，空心微球之間存在著團聚。以研磨后的CaCO3為模板制得的SiO2空心微球顯示出較大的粒徑及較大的比表面積(864m2/g)。結(jié)合粒徑分析及TEM結(jié)果證實此時的空心微球是SiO2包覆在研磨后CaCO3模板的團聚體上形成的。以粒徑為10 μm左右的自制CaCO3為模板，得到了分散很好的SiO2空心微球，但是包覆

3、不完全。通過對經(jīng)過包覆反應(yīng)、煅燒及稀酸浸泡的各階段樣品進行XRD及FTIR對比分析，可知SiO2空心微球的制備過程為：在堿性條件下，CTAB吸附在碳酸鈣上形成有機-無機復(fù)合模板；正硅酸乙酯在其上水解、縮聚，形成包覆著SiO2殼層的核/殼結(jié)構(gòu)；經(jīng)過煅燒及稀鹽酸的浸泡作用分別除去有機、無機模板，得到二氧化硅空心微球。 采用正辛胺為模板，在以鹽酸為催化劑甚至不添加任何催化劑的條件下快速制備得到了具有較好的形貌及結(jié)構(gòu)的SiO2空心微球。

4、制得的樣品粒徑在10-40μm之間，比表面積高達1244m2/g，平均孔徑為2.39nm，孔容為77.02cc/g(BJH測試結(jié)果)。光學(xué)顯微鏡、XRD、SEM、FTIR等測試手段說明：攪拌速度的提高可以改善SiO2空心微球的均勻度；樣品的粒徑隨著反應(yīng)溫度的升高而逐漸增加，但是當(dāng)溫度升高到50℃以上時，樣品易出現(xiàn)團聚；在較低的攪拌速度下樣品的平均粒徑隨著反應(yīng)時間的延長先減小后增加，攪拌速度較高時呈現(xiàn)逐漸增加的趨勢。這些實驗數(shù)據(jù)，尤其是本