蛭石填充復(fù)合及成核劑改性尼龍66的制備與表征.pdf

1、自尼龍66工業(yè)化以來，以其優(yōu)良的性能，在纖維和工程塑料領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，產(chǎn)量和需求量一直在穩(wěn)步增長。隨著世界經(jīng)濟的發(fā)展和各部門對材料提出更高更新的要求以及與其他工程塑料在性價比上的競爭，尼龍66改性開發(fā)工作也呈現(xiàn)出如火如荼的態(tài)勢。無機填料填充改性以及成核劑改性尼龍66作為一種成熟有效的手段，有著廣闊的發(fā)展前景。本工作選用一種有特殊性能的礦石——蛭石，用不同偶聯(lián)劑對其進行表面處理，通過熔融共混法制備了一系列蛭石填充改性的尼龍66復(fù)合材

2、料。詳細研究了擠出工藝條件、表面處理方法及蛭石填充量對尼龍66力學(xué)性能的影響；用DSC研究了復(fù)合材料的熔融結(jié)晶過程及非等溫結(jié)晶動力學(xué)；用X射線衍射法研究了復(fù)合材料的結(jié)晶結(jié)構(gòu)的變化；用毛細管流變儀考察了蛭石填充對尼龍66流變性能的影響；并用掃描電鏡觀察了蛭石在尼龍66基體中的分散情況。 向聚合物中加入成核劑是有效改善聚合物材料力學(xué)性能及熔融加工性能并對其結(jié)構(gòu)影響較少的一種物理改性方法。本工作選用一種尼龍類高聚物尼龍46及不同粒度的

3、滑石粉作為尼龍66的成核劑，制備了成核劑改性的尼龍66復(fù)合材料。研究了尼龍46對尼龍66的熔融結(jié)晶過程及結(jié)晶結(jié)構(gòu)的影響；研究了滑石粉粒度、表面處理方法對尼龍66熔融結(jié)晶過程及力學(xué)性能的影響。主要研究結(jié)果如下： 1、在所選用的四種表面改性方法中，以鈦酸酯與硬脂酸共同改性的蛭石對尼龍66填充增強效果最好；二次擠出工藝制備的復(fù)合材料的力學(xué)性能要優(yōu)于一次擠出。 2、蛭石的加入提高了尼龍66的拉伸性能和彎曲性能。隨蛭石填充量的增加

4、，尼龍66復(fù)合材料的拉伸強度變化不大，都提高了12％左右；彈性模量、彎曲強度和彎曲模量基本呈線性上升趨勢，當填充量為26％時，分別提高了115.9％、31.5％、55.3％；當填充量小于16％時，沖擊強度隨填充量的增加有升高的趨勢，填充量大于16％時，沖擊強度降低較多?？偟膩碚f，鈦酸酯與硬脂酸共同改性的蛭石對尼龍66有較好的增強作用，且蛭石的填充量控制在16％左右，材料的綜合力學(xué)性能最好。 3、蛭石對尼龍66具有有效的異相成核的

5、作用。與純尼龍66相比，蛭石填充復(fù)合材料的結(jié)晶溫度升高，過冷度降低，結(jié)晶峰的半高寬減小，半結(jié)晶周期減小。蛭石的加入使尼龍66的結(jié)晶前期及后期的Avrami指數(shù)均減小，結(jié)晶機理發(fā)生了改變。隨蛭石填充量的增加改變了尼龍66α晶型的不同晶面衍射峰的強度，減小了(002)面的晶粒尺寸，但增大了(200)面的晶粒尺寸，并促使了尼龍66β晶型的生成。 4、蛭石的加入增大了尼龍66體系的表觀粘度，改變了其流變性能。隨蛭石填充量的增加，復(fù)合材料

6、在275℃時的非牛頓指數(shù)n先增大后減?。辉?78℃時，n值為0.76左右，小于尼龍66的0.82；281℃時的n值與尼龍66的較為接近。 5、蛭石填充改性尼龍66復(fù)合材料的SEM照片及能譜分析表明：二次擠出工藝制備的復(fù)合材料中蛭石粒子細化，粒徑在1～3μm左右，分散更均勻，且尼龍66基體對蛭石的包覆效果更好，蛭石與尼龍66樹脂之間有較好的粘結(jié)作用。 6、尼龍46的加入升高尼龍66了熔融溫度，當尼龍46含量在1％以下時，隨

7、含量的增加，尼龍66結(jié)晶過冷度降低和結(jié)晶峰的半高寬減小，含量超過1％時，兩者呈現(xiàn)升高的趨勢，但結(jié)晶溫度提高的較多，最高提高了4.6℃。隨尼龍46含量的增加，尼龍66的結(jié)晶前期Avrami指數(shù)呈現(xiàn)增大的趨勢，但都要比尼龍66小，結(jié)晶后期Avrami指數(shù)變化不大。尼龍46的加入，提高了尼龍66的結(jié)晶度，細化了晶粒尺寸，但對晶體結(jié)構(gòu)沒有影響。 7、滑石粉的加入在尼龍66中起到了異相成核作用，提高了尼龍66的結(jié)晶溫度，其比表面積的增加和