鋁硅合金共晶生長與沉淀強化研究.pdf

1、利用電子背散射衍射技術(shù)(EBSD)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、高分辨電鏡(HRTEM)、差示掃描熱分析(DSC)等手段,研究了Al-Si合金共晶生長及沉淀強化行為。詳細探討了變質(zhì)前后Al-Si共晶結(jié)構(gòu)以及Si相的形核、生長機制；繼而以Al-Si-Cu-Mg合金為對象,研究了熱處理工藝參數(shù)、微量合金化元素對合金力學性能和斷裂行為影響,重點分析了等溫沉淀動力學過程、沉淀組織特征及合金強化機理。 EBSD Mapping

2、可在較大范圍內(nèi)顯示共晶(團)晶粒中Al、Si兩相的結(jié)晶位向。在Sr變質(zhì)的合金中,綜合考察了光學微觀組織以及EBSD Mapping的結(jié)果表明：共晶(團)晶粒都是由許多不同位向的小“區(qū)域”構(gòu)成,其中的共晶α與Si相有著緊密的耦合生長關系,而在未變質(zhì)的Al-Si合金中,共晶兩相的耦合生長關系不如變質(zhì)的合金緊密。共晶α相以重復形核的方式來滿足兩相之間的耦合生長要求。基于位向的測量和微觀組織分析,無論變質(zhì)與否,在同一個共晶(團)晶粒中,Al或S

3、i相都不是單晶體。 Zr作為晶粒細化劑元素,加入到Sr變質(zhì)的Al-Si合金中,在共晶Si變質(zhì)的同時,枝晶α-Al相和共晶(團)晶粒都顯著細化。這結(jié)果表明,枝晶α-Al相的細化對共晶晶核的數(shù)量和分布有較大的影響。 研究發(fā)現(xiàn),在未變質(zhì)的Al-Si合金中,板片狀共晶Si表(側(cè))面及生長末端存在著亞宏觀尺度的臺階,它們是由單原子高度生長臺階聚并而形成的。單原子尺度生長臺階(源)的形成是由一個全位錯分解為兩個不全位錯(中間夾著一片

4、層錯),在生長界面上出現(xiàn)了位錯的露頭而形成的,TEM的觀察證實了這一結(jié)論。從目前的觀察和分析來看,由晶體缺陷所誘發(fā)的臺階(源)是片狀共晶Si生長的主要機制。 對片狀共晶Si的生長末端(各種不同形態(tài))進行了SAD(選區(qū)衍射花樣)分析,并沒有獲得代表孿晶特征的雙斑點花樣。但是,SEM和TEM分別觀察到孿晶跡和孿晶面凹角,且平行于板片表面并一直延伸到共晶Si生長的末端,這表明不能完全排除孿晶面凹角對共晶Si生長的貢獻,但要一直維持這種

5、生長關系(TPRE)較為困難。本文提出的“偽凹角”(pseudo re-entrant corner)概念,可較好地說明未變質(zhì)共晶Si孿晶幾率較少的原因；同時也解釋了小角度分枝機制。 共晶Si變質(zhì)不僅改變了外在的形貌,同時也改變了內(nèi)在晶體缺陷的性質(zhì)、大小以及分布。在共晶Si的主干上一般包含兩套薄的孿晶(或稱微孿晶),而中心脊處沒有明顯的缺陷；對于單個分枝一般為一套很薄的孿晶(或以一套為主)或高密度的層錯,沿著分枝的生長方向并一直

6、到生長界面的最前端,SAD中顯示為細長的衍射條紋(longdiffraction streak),且垂直分枝的生長方向。高度發(fā)達的Si枝晶生長方向較為靈活,尤其在凝固驅(qū)動力較低時,并沒有恒定的、合理的生長軸可確定,這與EBSD Mapping的結(jié)果是一致的。就其本質(zhì)來看,主要是由于變質(zhì)元素(Sr)及凝固條件顯著地改變固一液生長界面的微觀結(jié)構(gòu)。 Mg對未變質(zhì)的共晶Si有一定細化作用。然而,在較低冷卻速率下,Mg加入到Sr變質(zhì)的Al

7、-Si合金中,顯著地影響了共晶Si的變質(zhì)效果。其原因是由于Sr和Mg之間的交互作用,形成復雜的金屬間化合物,結(jié)果導致熔體中有效Sr量的減少。 DSC的結(jié)果證實,在500℃固溶處理條件下,Al-Si-Cu-Mg合金中的富Cu相溶解速度較慢；而四元共晶相,即使在500℃保溫12h也不能完全溶解。為了提高富Cu相的溶解速度,推薦兩步固溶處理制度。其工藝過程為：第一步在500℃保溫4h,隨后升溫至515℃保溫8-12h。 Al-

8、Si-Cu-Mg合金斷口的SEM觀察表明,微裂紋起始于組織中的Si相、富Cu相、富Fe相以及缺陷處,其中Si相是主要的裂紋源。斷口處Si相基本處于開裂狀態(tài),而斷口附近(及遠離)斷口處的Si相部分開裂。值得指出的是幾乎沒有發(fā)現(xiàn)Si相與Al基體脫粘的情況,這可能是由于Si相與Al基體的附著力大于Si相原子之間的結(jié)合力。裂紋的擴展一般在共晶區(qū)或沿枝晶與共晶區(qū)的邊界；次生裂紋以類似的方式擴展,但一般中止于枝晶α-Al相。由此可知,合金組織中Si

9、的形貌、大小及分布對自身的開裂及裂紋的擴展有著較大影響。 Al-Si-Cu-Mg合金沉淀硬化行為主要與沉淀相的析出序列及沉淀相特征有關。峰值時效時,組織中的沉淀強化相主要由θ'、θ"及Q'三相構(gòu)成。通過對共晶區(qū)、近共晶區(qū)及遠離共晶區(qū)的組織觀察發(fā)現(xiàn),θ'相的大小及分布極不均勻。這主要是由于Si相的存在,使得合金在淬火時組織中位錯的密度及分布發(fā)生變化。一般認為,θ'相可在位錯線上擇優(yōu)(或直接)析出,TEM觀察提供了最直接的證據(jù)。應該

10、提及的是在峰值時效組織中,即使在高分辨率電鏡(HRTEM)下,θ"相的形貌觀察也較為困難。但是在選區(qū)衍射花樣中,可依據(jù)連續(xù)或斷續(xù)的沿<100>Al方向上細長的衍射條紋來確證θ"相的存在。 研究表明,微量的Zr對Al-Si-Cu-Mg合金沉淀序列沒有任何影響,但影響了合金中諸相等溫沉淀的動力學過程。綜合DSC分析及TEM觀察,主要表現(xiàn)為兩方面：一是推遲了G.P1區(qū)的形成(或G.P1區(qū)的數(shù)量減少),這可能與溶質(zhì)原子Cu的數(shù)量以及空位