藥用輔料丙烯酸樹脂的合成與表征.pdf

1、丙烯酸樹脂是由丙烯酸酯類和甲基丙烯酸酯類及其它烯類單體共聚而成的樹脂。丙烯酸樹脂具有優(yōu)良的性能，應用廣泛。丙烯酸涂料具有涂層色淺、保光、保色、耐候、耐腐蝕、抗老化等特點。藥用丙烯酸樹脂具有安全無毒，穩(wěn)定，在體內不被酶破壞，不被吸收和代謝、易于配制、成膜性好等特點。本論文分別采用自由基溶液聚合與乳液聚合方法，分別合成了（甲基）丙烯酸酯共聚物Eudragit L100、S100、L30D-55、NE30D和E100，研究了聚合工藝條件（溫度

2、、引發(fā)劑、乳化劑及攪拌速度等）對聚合體系的影響，同時對合成的樹脂的結構、分子量及成膜性等進行了表征，對工業(yè)合成藥用丙烯酸樹脂具有一定指導意義。 采用溶液聚合制備了丙烯酸樹脂Eudragit L100、S100，研究了溶劑、引發(fā)劑的選擇及用量、聚合溫度以及攪拌速度等對聚合體系的影響。研究結果表明：從經濟、安全和工藝優(yōu)化角度出發(fā)，選擇水-乙醇溶液作溶劑。引發(fā)劑用量過大，反應過于激烈，聚合物分子量低，成膜性差；引發(fā)劑用量過小，則引發(fā)效

3、率低，反應難以進行。引發(fā)劑用量為單體量的0．3％～0．5％時反應平穩(wěn)，產物有較高的分子量和較好的成膜性。引發(fā)劑的加入方式以分批加入為好。反應溫度低于70℃時，聚合反應很慢；高于90℃時，反應激烈不易控制，且聚合物分子量低；在75～85℃時，反應平穩(wěn)進行，收率高。攪拌速度過大，聚合物分子量偏??；攪拌速度過小，分子量會偏大；適宜的攪拌速率為150r/min～200r／min。 采用乳液聚合制備了樹脂Eudragit L30D-55、

4、NE30D、E100，研究了引發(fā)劑、乳化劑的選擇與影響、相比、聚合溫度、攪拌速度以及物料加入方式等對聚合體系的影響。研究結果表明：相比的確定直接影響到平衡體系的建立。相比為7：3時乳液聚合體系穩(wěn)定，單體轉化率高，產物黏度適當。離子型乳化劑十二烷基硫酸鈉跟非離子型乳化劑OP-10復配可以得到較好的效果。乳化劑濃度增大，最終轉化率增加，反應速率增大，聚合物分子量略有增大。引發(fā)劑濃度增大，反應速率的增加，聚合物分子量下降。溫度增大，聚合反應速

5、率增大，最終轉化率較高，反應后期，聚合速率降得很低，凝膠率增大，聚合物分子量下降。物料溶劑、乳化劑應一次性加入；引發(fā)劑應分批加入或與單體混合滴加；反應單體應滴加。和溶液聚合一樣，適宜的攪拌速率為150r／min～200r／min。 對共聚物進行了紅外、分子量、成膜性與膜性能、酸度、酸堿值、粘度、干燥失重、玻璃化轉變溫度、砷鹽和重金屬含量表征；實驗合成樹脂與相應的Eudragit標準品紅外譜峰對應一致，說明他們的結構組成一致。DS