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1、氰化物是劇毒物,在低濃度下對(duì)動(dòng)物和人毒性大,因此對(duì)氰化物濃度測(cè)定尤為關(guān)鍵。美國(guó)Wildcat Hill污水處理廠排放廢水氰化物測(cè)定結(jié)果常常超過污水處理廠排放限制(8μg/L),本文選擇氰化物選擇電極法和分光光度計(jì)法對(duì)測(cè)定以找到該污水處理廠測(cè)定氰化物濃度超過排放限度的原因。
選擇電極法和微管分光光度計(jì)法測(cè)定氰化物準(zhǔn)確度都很高,選擇電極法方法檢出限(MDL)是0.01mg/L,該方法只作為研究對(duì)氰化物測(cè)定影響因素的方法,微管分光光
2、度計(jì)法的MDL是5μg/L,更適合作為污水處理廠氰化物測(cè)定方法。
選擇電極法測(cè)得氰化物濃度隨著樣品保存時(shí)間的增加而先增加后減小,所以氰化物測(cè)定應(yīng)該在取樣后立刻測(cè)定,一般規(guī)定15min內(nèi)完成測(cè)定。對(duì)比從Wildcat Hill污水處理廠取來的氯化消毒前后的水樣,說明氯化消毒不是造成氰化物含量增加的原因,脫氯對(duì)樣品氰化物測(cè)定沒有產(chǎn)生影響。保存樣品的試劑瓶容積對(duì)氰化物測(cè)定結(jié)果的影響,結(jié)果表明樣品保存在小試劑瓶中測(cè)定結(jié)果高于大試劑瓶,
3、這可能是由于保存在大試劑瓶中的HCN更容易揮發(fā)。
經(jīng)過實(shí)驗(yàn)校正,微管分光光度計(jì)法選定578nm作為最大吸收波長(zhǎng)。在相同樣品保存時(shí)間下,頂部無空間的保存方式更有利于提高方法的準(zhǔn)確度。按照先投放氨基磺酸再添加水樣后添加NaOH提高樣品pH保存才能有對(duì)干擾物質(zhì)去除的作用。實(shí)驗(yàn)室模擬廢水結(jié)果可以看出,NO3-對(duì)氰化物測(cè)定產(chǎn)生干擾最大的離子,這可能是由于NO3-與含碳物質(zhì)發(fā)生未知反應(yīng)產(chǎn)生CN-。NO3-在氰化物在樣品預(yù)處理過程中會(huì)致使氰
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