介孔Al2O3分離富集-原子吸收法測定中藥材中痕量鉛鎘銅的研究.pdf

1、本文采用火焰原子光譜(FAAS)和固相萃取(SPE)聯(lián)用分析技術,測定中藥材中痕量重金屬元素。聯(lián)用技術提高了分析方法的選擇性和靈敏度,同時也減少了基質(zhì)的干擾。分離材料是本文的關鍵,介孔材料是目前熱點研究的一種高吸附性能的分離材料。本論文在參考大量中外文獻的基礎上,制備了一種高效吸附性材料-介孔Al2O3,并以火焰原子吸收法作為檢測手段,研究了介孔Al2O3對中藥材中重金屬離子鉛、銅、鎘的分離富集過程,建立了一種高效分析中藥材中痕量重金屬

2、元素的新方法。本論文研究的主要內(nèi)容如下:
　　1.綜述了中藥材中重金屬的主要測定方法,吸附材料和分離富集技術在重金屬的分析檢測中研究與應用。著重講述了介孔材料的特性、合成及其應用,從而提出了介孔Al2O3分離富集-火焰原子吸收法測定痕量Pb、Cd、Cu的新方法。
　　2.采用溶膠-凝膠法合成了介孔Al2O3,對其進行了表征,其平均孔徑為6.495 nm,比表面積為224.595 m2/g。在靜態(tài)條件下,研究了介孔Al2O3對

3、重金屬鉛的吸附性能。實驗討論了溶液酸度、溫度、時間和洗脫劑對分離富集鉛的影響。在最佳的實驗條件下,進行了共存離子干擾及吸附劑重復性使用實驗,并得到其靜態(tài)飽和吸附容量為8.53 mg/g。此方法能應用于中藥材樣品麻黃和馬錢子中痕量鉛的測定。
　　3.采用溶膠-凝膠法合成了介孔Al2O3,采用FAAS作為檢測手段,探討了介孔Al2O3在動態(tài)條件下對中藥材板藍根和桔梗痕量鎘的研究。線性范圍在0.1~2.0μg/mL,方法檢出限(3σ,n

4、=7)為10.3 ng/mL,RSD(n=7,c=1.0mg/mL)為1.87％。加標回收率在90.0%~118.0%之間,結果滿意。
　　4.以負載PAN-Al2O3介孔材料為吸附劑,討論了其對重金屬元素銅的吸附性能,建立了測定中藥材中痕量銅的新方法。線性范圍在0.05~6.0μg/mL之間,方法檢出限(3σ,n=7)為6.62 ng/mL,RSD(n=7,c=2.0mg/mL)為2.4%,回收率為96.0%~104.7%。該方