質譜聯(lián)用中溫度控制系統(tǒng)的研制.pdf

1、質譜儀是一種很好的定性鑒定用儀器，對混合物的分析無能為力。色譜儀是一種很好的分離用儀器，但定性能力很差，二者結合起來，則能發(fā)揮各自專長，使分離和鑒定同時進行。因此，早在20世紀60年代就開始了氣相色譜-質譜聯(lián)用技術的研究，并出現(xiàn)了早期的氣相色譜.質譜聯(lián)用儀。在70年代末，這種聯(lián)用儀器已經(jīng)達到很高的水平。接口的溫度是一個重要的操作參數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。必須維持色譜柱、分離器和質譜儀入口整個通道的溫度恒定，或者自一端至另一端的溫

2、度逐漸下降幅度很小。務必避免通道中有冷卻點存在，否則會使一些高沸點流出物在中途冷凝而影響質譜定量結果。為解決我國質譜聯(lián)用儀器幾乎全部依賴于進口的情況，2004年，“十五”國家科技攻關重大項目《科學儀器的研制與開發(fā)》的重點課題《質譜聯(lián)用儀器的研制與開發(fā)》在中國計量科學研究院化學計量與分析科學研究所展開。其中四極桿質譜儀成為主要研制對象之一，本文針對四極質譜聯(lián)用儀接口加熱部分，研制出了一套溫度控制系統(tǒng)。 ⑴該溫控系統(tǒng)采用Pt100或

3、熱電偶作為溫度傳感器，使用12位A/D轉換器，應用MSP430F149單片機，通過IO口發(fā)出信號給輸出開關，控制加熱棒的電源供電的通斷，從而達到控制溫度的目的。 ⑵對過程控制系統(tǒng)的算法進行了較深入的研究，通過分析被控對象的數(shù)學模型，最終采用了PID算法，應用擴充臨界比例度法整定PID參數(shù)，取得了良好的控制效果，精度可以達到±0.1℃。 ⑶將該溫控系統(tǒng)應用于四極桿質譜儀中，以丁二酮樣品為例進行實驗，得到了不同溫度條件下檢測