新型功能性單體2，2—二羥甲基丁酸的制備.pdf

1、2，2-二羥甲基丁酸是一個(gè)具有多官能團(tuán)的新型功能性單體，可廣泛應(yīng)用于水性聚氨酯、水溶性聚酯、水性環(huán)氧樹脂、膠粘劑、涂飾劑工業(yè)等方面，近年來其合成方法的研究受到廣泛關(guān)注。本文研究了2，2-二羥甲基丁酸的制備工藝和分析方法。 以甲醛和正丁醛為原料，在堿性催化劑的存在下通過羥醛縮合反應(yīng)，合成了中間產(chǎn)物2，2-二羥甲基丁醛。通過氣相色譜及薄層色譜實(shí)驗(yàn)實(shí)現(xiàn)了對反應(yīng)進(jìn)程的監(jiān)控。系統(tǒng)地考察了羥醛縮合反應(yīng)的各影響因素。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，最

2、佳投料比為甲醛：正丁醛=2.2：1(摩爾比，下同)；以三乙胺為催化劑，最佳催化劑量為三乙胺：正丁醛=0.05：1；40℃下反應(yīng)4小時(shí)，摩爾收率達(dá)74.7％(以正丁醛為基準(zhǔn))。 以過氧化氫為氧化劑，對羥醛縮合反應(yīng)中間產(chǎn)物進(jìn)行氧化，得到2，2-二羥甲基丁酸的白色結(jié)晶固體。研究了氧化反應(yīng)的影響因素。結(jié)果表明，氧化劑最佳用量為過氧化氫：2，2-二羥甲基丁醛=1.2：1；溶劑水與反應(yīng)原料的體積比為1：1；初始反應(yīng)溫度70℃，反應(yīng)6小時(shí)，摩