金屬及其氧化物超細(xì)粉體的水熱-溶劑熱合成與表征.pdf

1、本文旨在探索銅基及鐵基材料的低溫水熱與溶劑熱合成新方法、新路線，以便優(yōu)化其合成條件，同時(shí)也研究了部分銅基及鐵基材料在水熱與溶劑熱條件下的形成機(jī)理。已完成的主要工作可概括為以下三個(gè)部分： 一、采用低溫水熱法，以CuSO<,4>·5H<,2>O為銅源、α-D-葡萄糖為還原劑，在100℃條件下合成出了球形Cu<,2>O晶粒，在120℃條件下合成出了立方Cu<,2>O單晶顆粒；考察了水熱合成過(guò)程中反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、前驅(qū)物的濃度及添加劑

2、等實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)產(chǎn)物的影響；利用．XRD、TEM對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行了表征。 探討了該系列實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)機(jī)理與晶體的生長(zhǎng)機(jī)理。分析了Cu<,2>O的生長(zhǎng)基元以及水熱條件下晶粒的兩類聚集生長(zhǎng)，并在此基礎(chǔ)上討論了不同形貌Cu<,2>O晶粒的形成機(jī)制，認(rèn)為在結(jié)晶過(guò)程中同時(shí)存在兩種機(jī)制，即擴(kuò)散機(jī)制和聚集機(jī)制，球形晶粒的形成是由于聚集機(jī)制對(duì)晶粒的生長(zhǎng)過(guò)程起主要作用形成的，而立方單晶的形成則是由于擴(kuò)散機(jī)制對(duì)晶粒的生長(zhǎng)過(guò)程起主要作用所致。 二、設(shè)計(jì)

3、了可行的溶劑熱合成新路線，以CuSO<,4>·5H<,2>O、NaOH為原料，在無(wú)水乙醇或醇水混合溶劑中，通過(guò)改變實(shí)驗(yàn)條件制得了銅納米單晶及氧化亞銅納米棒，乙醇在做溶劑的同時(shí)也充當(dāng)了該反應(yīng)體系的還原劑。采用EDS、XRD、FESEM、TEM、HRTEM等表征手段對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行了表征。考察了該溶劑熱合成過(guò)程中反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、溶劑中水的含量以及前驅(qū)物的種類等實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)所得產(chǎn)物的影響，結(jié)果表明：反應(yīng)溫度和溶劑中水的含量是決定產(chǎn)物物相的主要

4、因素。 對(duì)該實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了簡(jiǎn)單分析，探討了Cu納米晶的形成機(jī)理及Cu<,2>O納米棒的形成機(jī)理。 三、采用水熱法，以無(wú)水．FeCl<,3>、NiSO<,4>·6H<,2>O和NaOH為原料，通過(guò)控制NaOH的加入量，在180℃條件下分別制得了紡錘形α-Fe<,2>O<,3>納米晶和立方相NiFe<,2>O<,4>納米晶。采用XRD、TEM、HRTEM等表征手段對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行了表征。考察了該水熱反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)溫度、反