乙酰檸檬酸三丁酯生產(chǎn)工藝研究及中試設(shè)計(jì).pdf

1、乙?；鶛幟仕崛□?AcetylTri-n-ButylCitrate，簡稱ATBC)是一種外觀無色透明的液體。是目前國際上公認(rèn)的無毒增塑劑，相對(duì)于傳統(tǒng)的鄰苯二甲酸酯類增塑劑它以綠色環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥衛(wèi)生、食品包裝、兒童玩具等行業(yè)，具有及其廣闊的發(fā)展前景。以檸檬酸為原料，通過酯化和酰化反應(yīng)合成ATBC是一般的合成方法，關(guān)鍵在于選用合適的催化劑以保證產(chǎn)品的純度和色澤，并盡可能的減少生產(chǎn)成本。本文研究的創(chuàng)新性在于以固化酸為酯化反應(yīng)催化

2、劑，以NaHSO4為?；磻?yīng)催化劑，最終得到的產(chǎn)品不僅純度高，而且解決了以往脫色難的問題。催化劑易于分離，重復(fù)使用簡單且穩(wěn)定性好，在獲得各種工藝參數(shù)的條件下進(jìn)行了中試線的設(shè)計(jì)。 第一，本文介紹了增塑劑的應(yīng)用和目前世界上的生產(chǎn)和需求狀況，并對(duì)新型無毒增塑劑ATBC的性質(zhì)及國內(nèi)外的研究和生產(chǎn)現(xiàn)狀進(jìn)行了敘述，由此可以看出，ATBC相比同類產(chǎn)品有明顯優(yōu)勢，發(fā)展?jié)摿Υ?，尤其在國?nèi)，設(shè)計(jì)一條合理的工業(yè)生產(chǎn)線具有非?，F(xiàn)實(shí)的意義． 第二

3、，采用溶膠—凝膠法負(fù)載磷鎢酸制備最有效的固化酸催化劑用于酯化反應(yīng)。研究結(jié)果表明，影響固化酸催化效果的因素很多。在固定磷鎢酸溶液和鹽酸的濃度條件下，以酯化率為指標(biāo)探索了各種因素對(duì)固化酸催化效果的影響，得到了理想的催化劑。以2g磷鎢酸計(jì)，用3ml蒸餾水溶解，再加入1mol/l鹽酸3ml制得的催化劑活性較好。相同酯化條件下得出，固化酸的活化溫度應(yīng)在110℃-200℃之間，最佳負(fù)載量為10％。上述條件下制備的催化劑酯化率高，重復(fù)使用7次后仍有相

4、當(dāng)活性。 第三，在確定了各步反應(yīng)催化劑的基礎(chǔ)上，用正交實(shí)驗(yàn)法研究ATBC合成工藝路線，并通過驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)確定中試工藝參數(shù)。最后得出酯化階段的工藝條件為投料酸醇摩爾比1：4，催化劑用量3％，反應(yīng)時(shí)間4h。中間產(chǎn)品純度高，色澤好。酰化反應(yīng)催化劑選用NaSO4，反應(yīng)液降溫后催化劑能以固態(tài)析出，反應(yīng)條件溫和，工藝條件為：投料比(TBC與乙酸酐摩爾比)1：1.5，催化劑用量5％，反應(yīng)溫度70℃，反應(yīng)時(shí)間為60min。經(jīng)減壓蒸餾回收酸酐，再經(jīng)水