緩沖溶液合成介孔分子篩AlMCM-41及其表征.pdf_第1頁(yè)
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1、純硅MCM-41介孔分子篩離子交換容量小,水熱穩(wěn)定性低,酸含量低,應(yīng)用很難。研究較多的是在MCM-41上引入Al和其它一些雜原子,使分子篩在材料表面產(chǎn)生酸中心,加強(qiáng)在催化反應(yīng)中的酸活性。本文用直接合成法引入骨架鋁制備了有序的AlMCM-41,利用緩沖溶液自動(dòng)調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值,制備了有序的介孔分子篩AlMCM-41。采用SAXRD、BET、TEM、IR等測(cè)試手段對(duì)分子篩進(jìn)行表征。 以硅酸鈉為硅源,鋁酸鈉為鋁源,十六烷基三甲基溴

2、化銨(C16H33(CH3)3NBr)為模板劑,用水熱合成法制備了不同Si/Al比的有序介孔分子篩。通過(guò)SAXRD、TEM、IR分析表征結(jié)果表明:介孔分子篩的結(jié)晶度隨著鋁量的增加而降低。并對(duì)AlMCM-41進(jìn)行了陽(yáng)離子交換,考察了不同離子交換后樣品的吸濕能力的變化,并對(duì)介孔分子篩的吸水再生能力進(jìn)行了研究。結(jié)果表明:同族離子交換的分子篩,隨著水化能的降低,分子篩吸水能力降低;H+交換的分子篩再生能力最強(qiáng),再生后吸濕能力也最強(qiáng)。 在

3、氨水-氯化銨和硼酸鈉緩沖體系中,以硅酸鈉、鋁酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨為原料,水熱合成法制備了有序介孔分子篩??疾炝虽X量、老化溫度、pH值對(duì)分子篩合成的影響,結(jié)果表明在Si/Al比為25、老化溫度為25℃、pH值為9.5時(shí),得到結(jié)晶度較好的AlMCM-41。在硼酸鈉緩沖體系中,考察了鋁量、pH值對(duì)分子篩合成的影響,在Si/Al比為25、pH值為9.5時(shí),得到結(jié)晶度較好的AlMCM-41。 對(duì)AlMCM-41介孔分子篩進(jìn)行了水蒸氣

4、熱穩(wěn)定性研究,結(jié)果表明,相同條件下,緩沖溶液中制備的AlMCM-41的水蒸氣熱穩(wěn)定性要比非緩沖體系的要強(qiáng),而兩種緩沖體系相比,硼酸鈉體系的水蒸氣熱穩(wěn)定強(qiáng)。著重研究了硼酸鈉體系中合成介孔分子篩的水熱穩(wěn)定性,得到鋁量、水蒸汽處理溫度、合成pH值對(duì)介孔分子篩水蒸氣熱穩(wěn)定性的影響規(guī)律。在Si/Al比為25、pH值為9.5時(shí)得到的樣品水熱穩(wěn)定性最高,700℃水蒸氣處理4h后的AlMCM-41(100)面能保持一定的相對(duì)強(qiáng)度,800℃水蒸氣處理后的

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