決明子中蒽醌類成分提取與大黃素的分離測定.pdf

1、蒽醌類成分是中藥決明子中主要活性成分之一，具有降脂降壓的作用，對決明子進行現(xiàn)代化加工處理具有較大的實用意義。因此，論文對蒽醌類成分的提取，大黃素的分離和測定方法進行了系統(tǒng)的研究。在傳統(tǒng)提取工藝的基礎上，為尋求高效、快速、節(jié)能、適于提取熱敏性物質的新方法，首次探討了微波萃取法萃取決明子中蒽醌類成分的條件；根據(jù)游離蒽醌的酸性差異，堿梯度法分離大黃素產(chǎn)品；利用大黃素分子結構性質建立了測定大黃素含量的新方法—非水電位滴定法。 研究了回流

2、提取、索氏提取和微波提取三種方法，分別考察了各因素的影響，確定最佳工藝條件。回流提?。喝軇?0％乙醇，固液比1：10，浸提時間1h，提取3次；索氏提?。喝軇┘状?，溫度75℃，固液比1：50；微波萃?。喝軇?0％乙醇，功率中火，固液比1：15，萃取時間20min，萃取次數(shù)一次。三種方法中微波提取法的提取率最高，提取速度最快，時間僅是回流提取的1/9，索氏提取的1/30倍。這為蒽醌類成分提取的工業(yè)化和現(xiàn)代化提供了參考依據(jù)。 首次用堿

3、梯度方法分離決明子中大黃素產(chǎn)品。討論了水解溫度和時間、萃取劑、堿液萃取次數(shù)對大黃素分離效果的影響。結果表明：在80℃下用2.0mol/L硫酸水解3h，可水解完全；萃取劑為乙醚；堿液萃取4次大黃素的分離效果最好。采取分段收取的方法，可提高原料利用率。該法可進行工業(yè)化生產(chǎn)。 建立了非水電位滴定法測定大黃素純度。對其溶劑和終點判定方法進行了選擇。結果選用N-N二甲基甲酰胺為溶劑，電位滴定曲線判定終點。該方法操作簡便，電位突躍明顯，并有