In-,2-O-,3-納米棒的制備及其氣敏性能研究.pdf

1、由于一維納米材料具有特殊的微觀結(jié)構(gòu)和形貌，可望更加有效地改善材料的氣敏性能。本課題以非離子表面活性劑壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)為形貌控制劑，通過(guò)控制反應(yīng)過(guò)程中的動(dòng)力學(xué)參數(shù)成功制備出一維棒狀納米In2O3。并將此一維棒狀納米In2O3與零維顆粒狀納米氧化物(ZnO、SnO2和In2O3)進(jìn)行復(fù)合，首次制備出具有多孔架空結(jié)構(gòu)的新型復(fù)合材料。并對(duì)上述制備所得的兩種材料的氣敏性能進(jìn)行研究，具體內(nèi)容如下： 1.In2O3納米棒的制備與

2、表征 以氯化銦(InCl3.4H2O，A.R)和氨水(NH3.H2O，A.R)為原料，以非離子表面活性劑壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)為形貌控制劑，通過(guò)控制反應(yīng)過(guò)程中的動(dòng)力學(xué)參數(shù)，成功制備出一維棒狀納米In2O3。采用STA409PC綜合熱分析儀(TG-DSC)、D/max-2550X-射線衍射儀(XRD)及JEM-200CX型透射電電子顯微鏡(TEM)對(duì)其進(jìn)行分析和表征。結(jié)果表明：500℃熱處理1h得到立方晶型的In2O3納米

3、棒，直徑約20nm，長(zhǎng)度在120nih左右。對(duì)其生長(zhǎng)的影響因素分析表明：反應(yīng)溫度是影響納米棒長(zhǎng)度的主要因素，溫度越高，棒亦越長(zhǎng)；形貌控制劑濃度對(duì)納米棒的長(zhǎng)度影響不大，但對(duì)棒的分散性有影響，500倍其臨界膠團(tuán)濃度時(shí)分散性較好；在350～500℃內(nèi)熱處理溫度對(duì)納米棒的形貌影響不明顯。對(duì)其形成機(jī)理探討認(rèn)為：OP-10的分子幾何排列參數(shù)在1/3～1/2范圍內(nèi)，可以形成棒狀膠團(tuán)；在合適的反應(yīng)溫度和濃度下，以其為形貌控制劑制備得到的In2O3確實(shí)為

4、棒狀；實(shí)驗(yàn)結(jié)果與理論計(jì)算相吻合，說(shuō)明OP-10在In2O3納米棒的制備過(guò)程中確實(shí)起到了形貌控制的作用。 2.In2O3納米棒的氣敏性能研究 以制備所得的In2O3納米棒為原料，將其制成旁熱式涂布型氣敏元件，采用靜態(tài)配氣法測(cè)試其氣敏性能進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果表明In2O3納米棒氣敏元件在130℃時(shí)對(duì)三甲胺有較高的靈敏度和選擇性；對(duì)酒精、甲醇、丙酮、甲醛在260℃也由較好的靈敏度，但是由于對(duì)這幾種還原性有機(jī)溶劑靈敏度相當(dāng)，故選擇性能

5、欠佳；對(duì)氨氣和丁烷的靈敏度較差，基本沒(méi)有響應(yīng)；對(duì)氫氣在較高溫度條件下，具有較高的靈敏度和選擇性。此外，著重研究了不同形貌In2O3納米棒制成的氣敏元件對(duì)三甲胺氣敏性能的影響。結(jié)果表明，反應(yīng)溫度為50℃，OP-10濃度為500CMC條件下制備的In2O3納米棒具有最好的氣敏性能，棒的長(zhǎng)度及分散情況對(duì)材料的氣敏性能有一定的影響。從In2O3為n型半導(dǎo)體，屬于表面控制型氣敏材料的角度出發(fā)，對(duì)其氣敏機(jī)理進(jìn)行了初步探討認(rèn)為，三甲胺在較低溫度下具有

6、較強(qiáng)的供電子能力是In2O3納米棒氣敏元件之所以對(duì)其有最高靈敏度和選擇性的主要原因。 3.多維復(fù)合納米In2O3氣敏性能研究 將一維棒狀納米In2O3與零維顆粒狀納米ZnO、SnO2和In2O3按5％的質(zhì)量百分比復(fù)合，通過(guò)控制燒結(jié)工藝條件，制備出納米尺度范圍內(nèi)具有多孔架空結(jié)構(gòu)的多維復(fù)合納米In2O3。氣敏性能測(cè)試結(jié)果表明多維復(fù)合納米In2O3夠有效改善材料的氣敏性能，靈敏度提高，最佳工作也有所降低(由130℃降低至100

7、℃)。以復(fù)合零維顆粒狀納米In2O3為例，研究了不同復(fù)合比對(duì)材料氣敏性能的影響。對(duì)上述多維復(fù)合材料氣敏機(jī)理分析認(rèn)為，在納米尺度下的多孔架空結(jié)構(gòu)能夠有效增大材料的吸附比表面積，形成吸附反應(yīng)的載體，為氣體的吸附提供了較大的立體空間，克服了電子遷移的阻力，因此能夠有效地提高材料的氣敏性能。 4.不同形貌納米In2O3氣敏性能比較分析 從不同形貌In2O3的微觀結(jié)構(gòu)出發(fā)，分析討論了微觀結(jié)構(gòu)對(duì)材料氣敏性能的影響，從而得出具有多孔架