In-,2-O-,3-納米棒的制備及其氣敏性能研究.pdf

1、由于一維納米材料具有特殊的微觀結構和形貌，可望更加有效地改善材料的氣敏性能。本課題以非離子表面活性劑壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)為形貌控制劑，通過控制反應過程中的動力學參數(shù)成功制備出一維棒狀納米In2O3。并將此一維棒狀納米In2O3與零維顆粒狀納米氧化物(ZnO、SnO2和In2O3)進行復合，首次制備出具有多孔架空結構的新型復合材料。并對上述制備所得的兩種材料的氣敏性能進行研究，具體內容如下： 1.In2O3納米棒的制備與

2、表征 以氯化銦(InCl3.4H2O，A.R)和氨水(NH3.H2O，A.R)為原料，以非離子表面活性劑壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)為形貌控制劑，通過控制反應過程中的動力學參數(shù)，成功制備出一維棒狀納米In2O3。采用STA409PC綜合熱分析儀(TG-DSC)、D/max-2550X-射線衍射儀(XRD)及JEM-200CX型透射電電子顯微鏡(TEM)對其進行分析和表征。結果表明：500℃熱處理1h得到立方晶型的In2O3納米

3、棒，直徑約20nm，長度在120nih左右。對其生長的影響因素分析表明：反應溫度是影響納米棒長度的主要因素，溫度越高，棒亦越長；形貌控制劑濃度對納米棒的長度影響不大，但對棒的分散性有影響，500倍其臨界膠團濃度時分散性較好；在350～500℃內熱處理溫度對納米棒的形貌影響不明顯。對其形成機理探討認為：OP-10的分子幾何排列參數(shù)在1/3～1/2范圍內，可以形成棒狀膠團；在合適的反應溫度和濃度下，以其為形貌控制劑制備得到的In2O3確實為

4、棒狀；實驗結果與理論計算相吻合，說明OP-10在In2O3納米棒的制備過程中確實起到了形貌控制的作用。 2.In2O3納米棒的氣敏性能研究 以制備所得的In2O3納米棒為原料，將其制成旁熱式涂布型氣敏元件，采用靜態(tài)配氣法測試其氣敏性能進行測試。結果表明In2O3納米棒氣敏元件在130℃時對三甲胺有較高的靈敏度和選擇性；對酒精、甲醇、丙酮、甲醛在260℃也由較好的靈敏度，但是由于對這幾種還原性有機溶劑靈敏度相當，故選擇性能

5、欠佳；對氨氣和丁烷的靈敏度較差，基本沒有響應；對氫氣在較高溫度條件下，具有較高的靈敏度和選擇性。此外，著重研究了不同形貌In2O3納米棒制成的氣敏元件對三甲胺氣敏性能的影響。結果表明，反應溫度為50℃，OP-10濃度為500CMC條件下制備的In2O3納米棒具有最好的氣敏性能，棒的長度及分散情況對材料的氣敏性能有一定的影響。從In2O3為n型半導體，屬于表面控制型氣敏材料的角度出發(fā)，對其氣敏機理進行了初步探討認為，三甲胺在較低溫度下具有

6、較強的供電子能力是In2O3納米棒氣敏元件之所以對其有最高靈敏度和選擇性的主要原因。 3.多維復合納米In2O3氣敏性能研究 將一維棒狀納米In2O3與零維顆粒狀納米ZnO、SnO2和In2O3按5％的質量百分比復合，通過控制燒結工藝條件，制備出納米尺度范圍內具有多孔架空結構的多維復合納米In2O3。氣敏性能測試結果表明多維復合納米In2O3夠有效改善材料的氣敏性能，靈敏度提高，最佳工作也有所降低(由130℃降低至100

7、℃)。以復合零維顆粒狀納米In2O3為例，研究了不同復合比對材料氣敏性能的影響。對上述多維復合材料氣敏機理分析認為，在納米尺度下的多孔架空結構能夠有效增大材料的吸附比表面積，形成吸附反應的載體，為氣體的吸附提供了較大的立體空間，克服了電子遷移的阻力，因此能夠有效地提高材料的氣敏性能。 4.不同形貌納米In2O3氣敏性能比較分析 從不同形貌In2O3的微觀結構出發(fā)，分析討論了微觀結構對材料氣敏性能的影響，從而得出具有多孔架