鈦表面微弧氧化生成含羥基磷灰石陶瓷膜的研究.pdf

1、鈦植入材料的生物學性能取決于其表面的氧化膜,自然鈍化形成的鈦氧化膜是生物惰性的。為了提高鈦植入體的生物活性,本研究擬在鈦表面制備含有羥基磷灰石成分的生物活性陶瓷膜,以賦予鈦植入材料以生物活性。本文利用微弧氧化技術(shù),采用雙向脈沖電源,通過調(diào)解電解液的配方,主要用CA-NaH2PO4·2H2O電解液體系對試件進行表面處理,研究了各種工藝參數(shù)的影響。使用掃描電鏡(SEM)觀察氧化膜的表面、截面形貌；X射線衍射圖譜(XRD)分析氧化膜的相組成；

2、X射線能譜儀(EDS)對氧化膜層的成分及其分布進行了分析；剪切試驗檢測膜與基體的結(jié)合強度；電化學測試方法檢測膜的耐腐蝕性能。結(jié)果表明,通過調(diào)節(jié)各項參數(shù),能夠在Ti表面制備出含有羥基磷灰石(HA)相的微弧氧化膜。由XRD分析結(jié)果可知,微弧氧化膜層中主要含有金紅石型TiO2,銳鈦礦型TiO2和HA相,其中HA相的含量隨電解液濃度、微弧氧化時間、正相電流密度的上升而增多,隨頻率、負相電流密度的升高而減少。在本論文的實驗條件下,當電解液濃度大于

3、0.4mol/LCA和0.2mol/LNaH2PO4·2H2O ,反應(yīng)時間大于20min ,正相電流密度超過15A/dm2,頻率低于100Hz,正負相電流密度比(ja/jc)大于1/0.5時,膜層中都有HA相的出現(xiàn)。然而電解液濃度、微弧氧化時間、正相電流密度的增加是有限制的,因為由SEM結(jié)果可以看到,隨上述條件的上升,膜層表面微孔數(shù)目減少,孔徑增大,粗糙度增大,并且超出一定范圍還會引起膜層燒蝕,降低膜層質(zhì)量。隨頻率和負相電流密度的升高,

4、膜層表面微孔數(shù)目增加,孔徑減小,并趨于光滑致密,有利于提高膜層質(zhì)量。通過EDS結(jié)果可知,所制備的膜層中含有Ca、P、O、Ti四種元素,他們分別來自于基體和電解液。沿膜層生長方向O的含量變化不大, Ca、P的含量增加,Ti的含量減少,這主要與各種元素進入膜層的方式有關(guān)。將剪切試驗結(jié)果發(fā)現(xiàn),同時存在TiO2相和HA相的試樣結(jié)合強度良好。聯(lián)系SEM結(jié)果可以知道,HA主要填充在膜層表面放電孔中,膜層沒有出現(xiàn)羥基磷灰石層與TiO2層的分離,膜層較