復(fù)合磁性功能材料的制備、表征及性能研究.pdf

1、復(fù)合磁性功能材料的獨特性使其在諸多領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用，并具有巨大的發(fā)展?jié)摿?。近年來，人們開始從多學(xué)科交叉的角度，去開發(fā)新型的復(fù)合磁性功能材料，其中磁性高分子微球、輕質(zhì)磁性粉體材料、多功能復(fù)合磁性鍍層材料是較為突出的幾種，雖然這幾種復(fù)合功能磁性材料的基礎(chǔ)研究正在不斷深入，其應(yīng)用也在不斷擴大，但仍然存在許多問題值得深入研究：在磁性高分子微球方面，由于目前制備技術(shù)和單體選擇的局限，使得它們的種類有限，妨礙了應(yīng)用領(lǐng)域的擴展；在輕質(zhì)磁性粉體材料方

2、面，如何在難鍍基材粉體上有效的進行化學(xué)鍍，仍然有許多工作要做；而在多功能復(fù)合磁性鍍層材料方面，功能多樣，用途廣泛的新型復(fù)合磁性鍍層的應(yīng)用開發(fā)，是研究者面臨的重要課題。因此，本論文的研究對開發(fā)這幾種復(fù)合磁性功能材料的新品種，進一步完善它們的各種性能，使之更能適應(yīng)實際應(yīng)用的需要，具有重要的意義。同時也為如何從多學(xué)科交叉的角度，去開發(fā)新型的復(fù)合功能磁性材料，提供了一種新思路和新途徑。本文主要研究內(nèi)容及結(jié)果如下：
　　 ⑴運用乳化交聯(lián)技

3、術(shù)，在Fe3O4磁性微粒表面上，成功的包覆了交聯(lián)β-環(huán)糊精聚合物，制備出了具有磁導(dǎo)向性交聯(lián)β-環(huán)糊精聚合物微球，討論乳化劑OP的濃度、β-環(huán)糊精用量、環(huán)氧氯丙烷用量對磁性微球粒徑和磁響應(yīng)性的影響，確定了最佳制備的條件。利用IR、XRD、EDS、TEM、TG等手段，對磁導(dǎo)向性的交聯(lián)β-環(huán)糊精聚合物微球結(jié)構(gòu)、形態(tài)、表面成分進行了表征，證明了該磁性微球形成了核殼式結(jié)構(gòu)。在此基礎(chǔ)上，將磁性微球作為靶向藥物載體，利用微球中交聯(lián)β-環(huán)糊精聚合物空腔

4、，將不溶藥物姜黃素包結(jié)于疏水空腔中制成靶向藥物，研究了溫度、溶液pH值、姜黃素用量對包結(jié)反應(yīng)的影響，同時測定了磁性載體的磁化率、磁響應(yīng)性、磁定位量、藥物緩釋率等參數(shù)，結(jié)果表明交聯(lián)β-環(huán)糊精聚合物磁性微球是一種理想的靶向藥物載體。
　　 ⑵利用包埋法，將磁流體分散于海藻酸鈉凝膠溶液中，以戊二醛為交聯(lián)劑，在Fe3O4磁性微粒上成功的包覆了交聯(lián)海藻酸鈉高分子層，獲得了交聯(lián)海藻酸鈉磁性微球。研究了海藻酸鈉濃度、戊二醛用量和反應(yīng)溫度對微球

5、中Fe3O4和粒徑的影響，確定了最佳的制備條件。利用IR、SEM、TG、XRD等手段對交聯(lián)海藻酸鈉磁性微球結(jié)構(gòu)進行了表征，結(jié)果表明磁性微球預(yù)期的核殼式結(jié)構(gòu)與測試結(jié)果基本吻合。利用吸附—交聯(lián)法，以交聯(lián)海藻酸鈉磁性微球為載體，制備了磁性固定化胰蛋白酶。討論了給酶量、戊二醛濃度、溶液pH值、吸附時間對固定酶活力的影響，確定了最佳的固定化酶條件。考察了固定酶的酶學(xué)性質(zhì)，結(jié)果表明，磁性固定酶的穩(wěn)定性和催化性能均優(yōu)于自由酶，交聯(lián)海藻酸鈉磁性微球是固

6、定化酶的理想載體。
　　 ⑶利用化學(xué)鍍技術(shù)，在聚合物粉體上，鍍覆了Ni-P-Fe、Ni-P、Co-P磁性鍍層，得到了3種磁性聚合物粉，考察了各種因素對磁產(chǎn)率的影響，經(jīng)正交實驗的極差分析和方差分析，得到了最佳化學(xué)鍍工藝條件。利用SEM、XRD、EDS、激光粒度分析儀、振動樣品磁強計測定3種磁性聚合物粉表面鍍層的形貌、相結(jié)構(gòu)、組成和含量，以及3種磁性聚合物粉的粒徑大小和粒徑分布、磁滯回歸線，結(jié)果表明這3種樣品外觀基本呈球形，在鍍態(tài)下

7、為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，具有超順磁性。將3種磁性聚合物粉代替?zhèn)鹘y(tǒng)的磁性顆粒，配制成磁流變液，考察了這種磁流變液的沉降穩(wěn)定性，及在磁場下的粘度變化，結(jié)果表明，該磁流變液抗沉降穩(wěn)定性良好，但磁響應(yīng)性有待進一步提高。
　　 ⑷利用復(fù)合電沉積技術(shù)，制備了Ni-P-W-α-Al2O3功能復(fù)合磁性鍍層，討論了α-Al2O3粒徑及分散方式、電流密度、鍍液中Al2O3的含量、Na2WO4含量、鍍液pH值等因素對鍍層外觀、沉積速度、鍍層中α-Al2O3含量

8、的影響，確定了復(fù)合電沉積最佳工藝條件。采用SEM、XRD、EDS測定了Ni-P-W、Ni-P-W-nmα-Al2O3、Ni-P-W-μmα-Al2O3功能復(fù)合磁性鍍層的形貌、相結(jié)構(gòu)、組成和含量，證明了3種鍍層在鍍態(tài)下以非晶態(tài)為主，經(jīng)熱處理后，形成晶態(tài)結(jié)構(gòu)趨勢加強；在鍍態(tài)下，鍍層表面呈現(xiàn)大小不一的包狀物，而含α-Al2O3的鍍層，表面包狀物有所細化，結(jié)合EDS給出的組成及含量的結(jié)果，表明α-Al2O3已嵌入到鍍層中。經(jīng)測試Ni-P-W、N

9、i-P-W-nmα-Al2O3、Ni-P-W-μmα-Al2O3 3種功能復(fù)合鍍層硬度、抗氧化性能、耐蝕性能，結(jié)果表明復(fù)合鍍層，特別是加入納米級α-Al2O3復(fù)合鍍層的硬度、抗氧化性均優(yōu)于Ni-P-W合金鍍層，而耐蝕性能與合金鍍層相當，達到了使鍍層復(fù)合化，以改善磁性鍍層性能的研究目的。用類擬的方法制備了Ni-P-W-PTEF磁性鍍層，對其結(jié)構(gòu)及性能進行了表征和測試，結(jié)果表明，Ni-P-W-PTEF功能復(fù)合鍍層耐磨性能得到明顯改善，而硬度