廣佛手配方顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范化研究.pdf

1、佛手為常用中藥，是蕓香科植物佛手CitrusMedicaL.var.sarcodactylisSwingle的干燥果實。具有疏肝理氣，和胃止痛的功效。主產(chǎn)于我國廣東、四川、浙江等地。廣佛手為廣東道地藥材，品質(zhì)優(yōu)異，久負(fù)盛名。中藥配方顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研制和發(fā)展，是配方顆粒臨床大規(guī)模應(yīng)用的基礎(chǔ)和前提。為了更好地控制廣佛手配方顆粒的質(zhì)量，保證臨床療效，本研究在中醫(yī)藥理論的指導(dǎo)下，依據(jù)《中藥飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)通則(試行)》和《中藥配方顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究的

2、技術(shù)要求》，對廣佛手藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、廣佛手配方顆粒的生產(chǎn)工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進行了系統(tǒng)研究。在藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究中，改進了2005年版藥典中的薄層鑒別條件，增加了特征性成分5,7-二甲氧基香豆素的對照品鑒別。通過考察不同的提取溶劑和條件，確定了提取方法，以5，7-二甲氧基香豆素為對照品，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(r=0.9999)，建立了準(zhǔn)確可靠的HPLC含量測定方法。初步建立了廣佛手藥材的HPLC指紋圖譜，運用相似度評價軟件進行計算，初步研究結(jié)果顯示：廣

3、佛手藥材之間相似度均大于0.940，其他產(chǎn)地佛手與廣佛手共有模式的相似度均小于此值。首次將紅外光譜法用于不同產(chǎn)地藥材的鑒別，提出了不同產(chǎn)地的量化指標(biāo)Ⅰ值范圍。采用氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)技術(shù)分析了經(jīng)水蒸汽蒸餾法得到的佛手揮發(fā)油中的化學(xué)成分，經(jīng)仔細(xì)分析、比較有關(guān)資料，發(fā)現(xiàn)了佛手揮發(fā)油中所具有的特征性成分甲基異丙苯。測定了灰分、浸出物、重金屬、農(nóng)殘量等各項指標(biāo)。 制備工藝研究中，根據(jù)傳統(tǒng)湯劑的制備特點，以5，7-二甲氧基香豆素的含量為

4、指標(biāo)，用正交設(shè)計法優(yōu)選了藥材提取工藝；揮發(fā)性成分采用不同提取方法進行比較優(yōu)選，最高得率僅為0.0702％，故建議不單獨提取揮發(fā)油。從指標(biāo)成分、指紋圖譜、藥效學(xué)三個方面比較了離心和醇沉兩種除雜工藝，確定以0.3g/mL的提取液醇沉濃度50％為除雜條件。同時，運用正交設(shè)計實驗優(yōu)選了噴霧干燥條件，考察了不同轉(zhuǎn)速、壓力對干壓制粒的影響，確定了科學(xué)合理的生產(chǎn)工藝。 廣佛手配方顆粒已不具備飲片外形，控制顆粒的質(zhì)量是一項十分重要的研究工作。本

5、研究采用薄層色譜鑒別法，分別以對照藥材，對照品作為對照來控制顆粒質(zhì)量；采用HPLC技術(shù)，建立廣佛手顆粒的含量測定方法和指紋圖譜，確定本品每g含5，7-二甲氧基香豆素應(yīng)不低于0.65mg；確定了顆粒浸出物的要求。 進行了初步穩(wěn)定性和藥效學(xué)實驗，結(jié)果表明，本研究確定的工藝穩(wěn)定可靠、適合實際工業(yè)生產(chǎn)，產(chǎn)品安全有效，大大提高了廣佛手配方顆粒的質(zhì)量。建立的廣佛手藥材和配方顆粒質(zhì)量控制方法簡便、快捷、規(guī)范、科學(xué)，結(jié)果穩(wěn)定、可靠，為廣佛手及其