陽離子酯季銨鹽表面活性劑的合成及其性能測定.pdf

1、本文在查閱了大量文獻的基礎(chǔ)上，對陽離子酯表面活性劑(CESA)部分作了詳細(xì)論述。CESA是分子中含有酯基的季銨鹽型表面活性劑，是一類可分解、易生物降解和對水生物無毒性的新型環(huán)保功能性表面活性劑，應(yīng)用廣泛、研究價值高、市場前景廣闊。 N，N，N-三甲基-2，3-二脂肪酰氧基丙基氯化銨就是一種典型陽離子雙酯表面活性劑(CD-ESA)，它主要應(yīng)用在紡織上，作為織物的柔軟整理劑，來代替?zhèn)鹘y(tǒng)的難降解的表面活性劑型柔軟劑，如雙十八烷基二甲基

2、氯化銨(D1821)。目前，CESA的先酯化，再季銨化的合成路線存在步驟多、反應(yīng)周期長、溫度高、產(chǎn)物為單雙酯混合物、雙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)不高且不易分離等缺點，2005年本實驗室林里師兄提出先合成活性中間體失水甘油基三甲基氯化銨(GTMAC)(又名：2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨)，然后與硬脂酸反應(yīng)生成陽離子單酯表面活性劑(CMESA)2-羥基-N，N，N-三甲基-3-硬脂酰氧基丙基氯化銨，最后再與活性高的硬脂酰氯反應(yīng)生成CDESA，即N,N,N-

3、三甲基-2，3-二硬脂酰氧基丙基氯化銨。 陽離子雙酯表面活性劑CDESA的合成已經(jīng)成熟化，而陽離子單酯表面活性劑CMESA的合成條件苛刻，反應(yīng)時間過長，這些因素均不利于工業(yè)化大生產(chǎn)。在合成實驗時，作者本著合成工藝力求簡便實用、原料簡單易得、合成收率力求良好的原則，主要對CMESA的合成最佳工藝進行了研究。 合成CMESA共采用了三種方案：無溶劑先酯化后季銨化法、先成鹽后季銨化法、活性環(huán)氧中間體GTMAC開環(huán)法，其中活性環(huán)

4、氧中間體GTMAC開環(huán)法又分為：酸催化法、堿催化法，無溶劑法。 通過討論，反應(yīng)成功的只有酸催化法和無溶劑法活性環(huán)氧中間體GTMAC開環(huán)。以環(huán)氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(17MA)為原料，常溫氣液相反應(yīng)合成GTMAC。合成GTMAC最優(yōu)工藝條件：丙酮為反應(yīng)介質(zhì)，n(TMA)：n(EPIC)=1：1，反應(yīng)溫度15℃，反應(yīng)時間10h。該條件下GTMAC的收率為60.56％，活性物質(zhì)量分?jǐn)?shù)95.70％，丙酮回收率73.34％。

5、 合成CMESA的最優(yōu)工藝條件： a：酸催化法合成ECMSEA的最佳條件：n(硬脂酸)：n(GTMAC)=1：1，異丙醇為反應(yīng)介質(zhì)，陽離子酸性樹脂用量為5％，反應(yīng)溫度85℃，反應(yīng)時間3h，ECMSEA的酯化率為87.5％。 b：無溶劑法合成TCMESA的最佳條件：n(月桂酸)：n(GTMAC)=1：1，水浴溫度80℃，反應(yīng)時間8h，TCMESA的收率98.2％，酯化率95.35％。 采用電導(dǎo)率法測得20℃下cmc

6、(ECMESA)=0.035mmol/L，拉環(huán)法測得在cmc時的表面張力γ=44.95mN/m；cmc(TCMESA)=0.053mmol/L，在cmc時的表面張力γ=33.7mN/m。 對TCMESA去污能力、起泡能力及乳化能力進行了測定，實驗結(jié)果表明：TCMESA的起泡和穩(wěn)泡能力很好，且具有良好的去污能力，這些性能使之在洗滌工業(yè)領(lǐng)域有著很好的應(yīng)用前景；它也是一種良好的乳化劑，其對甲苯、笨、氯仿的乳化能力大大超過了Span-8