12131.奇數(shù)碳透明聚酰胺的制備及性能研究

1、碩士學(xué)位論文奇數(shù)碳透明聚酰胺的制備及性能研究PreparationandPropertiesofOddNumberedCarbonTransparentPolyamide學(xué)21307003指導(dǎo)教師：塑垂邀塾援完成日期：至Q!魚生魚旦大連理工大學(xué)DalianUniversityofTechnology大連理工大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要透明聚酰胺不僅具有較好的透明度，同時由于其較好的耐熱性、抗溶劑性和優(yōu)異的力學(xué)性能，現(xiàn)己被廣泛的應(yīng)用于各個領(lǐng)域。隨

2、著透明聚酰胺的消耗量逐年增大，關(guān)于透明聚酰胺的研究也一度成為透明高分子材料的熱點。但從目前來看，關(guān)于透明聚酰胺的產(chǎn)品主要來自國外一些知名企業(yè)，國內(nèi)的透明聚酰胺依賴于進(jìn)口，成本較高。由于聚酰胺的制備屬于縮合聚合反應(yīng)，單體的加料摩爾比對聚合度至關(guān)重要。如何保證原料在高溫高壓縮合聚合過程中的穩(wěn)定性是本文研究的重點。對此，本文首先選擇常用的偶數(shù)長碳鏈脂肪族二元酸(十二烷二酸和十四烷二酸)作為反應(yīng)二元酸單體，根據(jù)其溶解性特點，深入探究其成鹽方法以

3、及聚合機(jī)理。本文初選的二元胺為帶有環(huán)狀結(jié)構(gòu)的二元胺(44二氨基二環(huán)己基甲烷(PACM／DDCM))。調(diào)查研究發(fā)現(xiàn)，國內(nèi)外關(guān)于透明聚酰胺的制備多集中于利用偶數(shù)碳二元酸，對于奇數(shù)碳二元酸(十一烷二酸和十三烷二酸)作為反應(yīng)單體制備透明聚酰胺的報道較少。本文利用上述兩種奇數(shù)碳二元酸制備碳透明聚酰胺，探究其與相近偶數(shù)碳二元酸性能的異同。由于考慮到原料的來源、制備透明聚酰胺的成本以及工業(yè)化的可能性，而3，3一二甲基一4，4二氨基二環(huán)己基甲烷(MAC

4、M)和奇數(shù)碳長鏈二元酸的價格低于上述所述的二元胺(PACM)和偶數(shù)碳二元酸，本文對此展開了深入研究。對于透明聚酰胺的制各國內(nèi)外大部分采用一步法熔融聚合的方法，但是由于一步法聚合需要加入催化劑來保證反應(yīng)的等摩爾比，催化劑的控制和選擇受到制約。本論文采用兩步法來制備透明聚酰胺從而控制反應(yīng)中單體的等摩爾比。第一步，根據(jù)單體與酰胺鹽溶解度的不同，選擇合適的溶劑，在合適的條件下制備出高純度的酰胺鹽。第二步，利用制備的酰胺鹽，采用高溫高壓的條件，熔

5、融縮聚制備出一系列的透明聚酰胺。本課題研究了成鹽的工藝。通過對酰胺鹽成鹽溶劑、成鹽溫度和成鹽時間的研究，確定酰胺鹽成鹽的最佳條件：確定適宜的溶劑為二甲基亞砜(DMSO)；根據(jù)成鹽速率確定最適宜的溫度為70～80。C之間，考慮到聚合成本確定了反應(yīng)最佳時長為12～15h。本文對透明聚酰胺的聚合進(jìn)行了一定的研究，最終確定最佳的聚合工藝條件為：在聚合初期根據(jù)酰胺鹽的熔點及其穩(wěn)定性確定聚合反應(yīng)溫度為190～220℃，初始加壓為10MPa，反應(yīng)壓力