30015.三維色譜輔助中藥的高效液相熒光檢測分析研究

1、中圖分類號：065UDC：540密級：公開學(xué)校代碼：10094訝4￡解菡尢學(xué)碩士學(xué)位論文(學(xué)歷碩士)三維色譜輔助中藥的高效液相一熒光檢測分析研究three—dimensionalchromatogramassiststheresearchonHighPerformanceLiquidChromatographic—fluorescencedetectionoftraditionalChinesemedicine作者姓名：豆樂指導(dǎo)教師：申

2、金山教授學(xué)科專業(yè)：分析化學(xué)研究方向：環(huán)境分析論文開題日期：2012年12月27日摘要高效液相色譜法是在經(jīng)典液相色譜法和氣相色譜法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的新型分離分析技術(shù)。鑒于其簡便、快速、靈敏、準(zhǔn)確的特點，至今，已在生物工程、制藥工業(yè)、食品工業(yè)、環(huán)境監(jiān)測、石油化工等領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用。本文建立了采用三維色譜圖輔助高效液相熒光檢測的方法對中藥兒茶、大黃、秦皮中的有效成分進(jìn)行定性和定量分析，利用三維色譜圖在選擇流動相和檢測波長時可以避免溶劑峰和散

3、射峰的影響這一優(yōu)點，有利于色譜條件的選擇，使定量分析更加準(zhǔn)確，可靠，從而為中藥含量的測定提供了新的方法與思路。論文工作主要包括三部分：l、建立了同時測定兒茶素和表兒茶素含量的反相高效液相色譜熒光檢測三維色譜圖和二維色譜圖同時定性定量的分析方法。通過三維色譜圖發(fā)現(xiàn)了甲醇一醋酸為此實驗流動相的弊端，選擇了甲醇珈1％磷酸(40：60)為流動相，且采用等度洗脫的方法，在五分鐘內(nèi)分離這兩種標(biāo)準(zhǔn)品，較快速，簡單。同時，發(fā)現(xiàn)了以往文獻(xiàn)采用的激發(fā)波長k

4、=280nm的不足，對實驗定量有一定得影響，本實驗采用k=235nnl，更加準(zhǔn)確，可靠。該方法測定兒茶素和表兒茶素的穩(wěn)定性和精密度的RSD在057％171％之間，準(zhǔn)確度高；回收率在1000％一101％之間；具有更寬線性范圍和良好的線性關(guān)系(R為09999)。所建立的方法應(yīng)用于兒茶對照藥材和三種不同市售茶葉中兒茶素和表兒茶素含量的測定。2、建立了同時測定五種葸醌類衍生物(大黃酸、蘆薈大黃素、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚)含量的反相高效液相色

5、譜熒光檢測三維色譜圖和二維色譜圖同時定性定量的分析方法。該方法選擇了不加酸的甲醇一水為流動相，且采用等度洗脫的方法，在八分鐘內(nèi)同時分離這五種標(biāo)準(zhǔn)品，與文獻(xiàn)相比更加快速，簡單。且該方法測定五種游離葸醌的穩(wěn)定性和精密度的RSD在0536％～310％之間，準(zhǔn)確度高；回收率在958％“1001％之間(除大黃素外)；具有寬線性范圍和良好的線性關(guān)系(R在09990一0。9999之間)。所建立的方法應(yīng)用于大黃的三種對照藥材和三種不同市售藥材中這五種游