附astm d5338譯文全本

1、<p>　　ASTM D5338-92受控堆肥化條件下測定塑料材料需氧生物降解的標準試驗</p><p>　　本標準以固定的DXXYZ標號發(fā)布，標號后面的數(shù)字表示上一次修訂的年份。括號中的數(shù)字代表上一次批準的年份。下標ε表示自上一次修訂或改再批準后所進行的編輯性更改。</p><p><b>　　1、范圍</b></p><p>　　

2、1.1 本試驗方法測定在試驗室條件下塑料材料暴露于受控堆肥化環(huán)境中的生物降解程度和速率。設計此方法的目的是在類似堆肥化條件的受控條件下可再現(xiàn)及可重復的試驗結果。試驗物質置于種菌中，該種菌取自城市固體廢棄物的堆肥中。需氧堆肥化在溫度、通氣及濕度受到密切監(jiān)控的環(huán)境中進行。</p><p>　　1.2 本試驗法設計為了求得試樣中的碳轉化為二氧化碳的轉化率。也監(jiān)控生物降解速率。</p><p>

3、;　　1.3 本試驗法設計適用于各種不抑制需氧性肥堆中存在的有機微生物的塑料材料。</p><p>　　1.4 本標準不擬說明與其使用有關的各種安全和衛(wèi)生問題。在使用本標準之前，使用者有責任采取適當?shù)陌踩靶l(wèi)生措施并確定是否超出規(guī)章的限制。具體危害問題見本標準第八節(jié)。</p><p>　　1 本方法由美國材料與試驗協(xié)會D—20塑料委員會主管并由D—20．98降解委員會直接負責。<

4、/p><p><b>　　2、參考文件</b></p><p>　　2.1 美國材料與試驗協(xié)會標準</p><p>　　一D818 測試用塑料與電絕緣材料的狀態(tài)調節(jié)方法。2</p><p>　　一D883 塑料規(guī)定詞匯定義。3</p><p>　　一D1293 水PH值的測定方法。4</p

5、><p>　　一D1888 水中微粒、溶解物、固體或殘留物的測試方法。4</p><p>　　一D2908 用注水色層分析法測定水中揮發(fā)性有機物的操作方法。6</p><p>　　一D3590 水中總氮量的測試方法。4</p><p>　　一D4129 以高溫氧化和Coulometric法測定碳總量及有機碳含量。6</p><

6、p>　　一E260 用于填充柱氣相色層分析操作方法。7</p><p>　　一E355 氣相色層操作法術語及關系。7</p><p>　　2.2 APHA—AWWA—WPCF標準</p><p>　　一2540D 在103℃—105℃溫度下干燥的總懸浮固體物。</p><p>　　一2540E 550℃下灼燒的固定固體物及不揮

7、發(fā)固體物。</p><p>　　2美國材料與試驗協(xié)會年鑒第08.ol卷</p><p>　　3美國材料與試驗協(xié)會年鑒第08.03卷</p><p>　　4美國材料與試驗協(xié)會年鑒第11.01卷</p><p>　　5美國材料與試驗協(xié)會年鑒第11.02卷</p><p>　　6美國材料與試驗協(xié)會年鑒第11.04卷</

8、p><p>　　7美國材料與試驗協(xié)會年鑒第14.01卷</p><p>　　8水及污水的標準測試方法，1989年第17版，美國公共衛(wèi)生協(xié)會，紐約州，紐約市，百老匯街1740號，郵政編碼19919</p><p><b>　　①</b></p><p>　　圖1：②使用二氧化碳捕集器的裝置</p><p&g

9、t;　?、嗫諝?不含二氧化碳)</p><p><b>　　⑦B＝空白</b></p><p><b>　?、轕＝肯定對照</b></p><p><b>　?、郚=否定對照</b></p><p><b>　?、?試樣</b></p>&l

10、t;p>　　③S＝氫氧化鋇洗滌液</p><p>　　8.4 (任選) 二氧化碳捕集器及滴定設備可用氣相色譜儀或其它裝有適宜于測量每個容器排出空氣中二氧化碳和氧氣濃度的探測裝置及柱管的設備代替。應注意充分經常分析二氧化碳濃度，以便在試驗進程中產生可靠的二氧化碳積累量(例如要三至六小時測量一次)。在試驗進程中應注入標準氣體使容器氣體色譜儀內部不斷標準化。氣相色譜儀操作應符合操作法E280和E353的規(guī)定(

11、圖2)</p><p>　　受控堆肥化生物降解性</p><p>　　1．空氣 6．多通閥</p><p>　　培養(yǎng)室 冷卻裝置 2．流量控制 7．試驗用氣體</p><p>　　3．加濕器 8．裁體氣體</p><p>　　圖2使用氣體色譜儀的裝置(選擇使用)

12、 4．堆肥化容器9．樣品回路</p><p>　　5．玲凝液 10．流量計</p><p><b>　　7.試劑及材料</b></p><p>　　7.1 氫氧化鋇溶液，約為0.024克當量，應進行標準化處理。4.0克氫氧化鋇溶于1升蒸餾水中制成。用濾紙過濾成透明溶液，密封保存以防止其吸收空氣中的二氧化碳。</p>

13、<p>　　7.2 用于薄層色譜法的分析純纖維素，粒度小于20微米，作為肯定對照物。</p><p>　　7.3 聚乙烯作為否定對照物。其形狀應與測試樣品形狀相同。樣品為薄膜時應使用聚乙烯薄膜，樣品為粒料時應使用聚乙烯粒料等等。</p><p>　　8．危害 </p>&l

14、t;p>　　8.1 本試驗需用危險化學物質。避免觸及該物質并應遵守制造廠商說明書及材料安全數(shù)據(jù)單的規(guī)定。</p><p>　　8.2 堆肥種菌中可能含有銳利物，處理時應加以注意。</p><p>　　8.3 堆肥化容器設計不能承受高壓。該系統(tǒng)應在接近常壓下工作。</p><p><b>　　9．堆肥種菌</b></p>

15、<p>　　9.1 堆肥種菌應為來自城市固體廢棄物的有機組分經良好通氣2—4個月的舊堆肥，分解充分，并經篩孔小于10毫米的篩子過篩。建議在試驗的前10天中，堆肥種菌中每克揮發(fā)性固體應產生50—150毫克二氧化碳，并且其灰分含量不少于70％，PH值在7—8之間。</p><p>　　9.2 堆肥種菌應盡可能不含較大的惰性材料(如玻璃、石塊、金屬等)。這些</p><p>　　

16、物件應盡可能手工除去，以獲得均質堆肥種菌。</p><p><b>　　10．試樣</b></p><p>　　10.1 試樣應含有足夠的碳以生成能充分被捕集器或二氧化碳探測設備測量的二氧化碳。</p><p>　　10.2 所有基本堆肥化參數(shù)，如堆肥罐中的c/N比及氧、孔隙度及水份含量均應進行優(yōu)化，以便盡可能使堆肥化過程良好。種菌及試樣混

17、合物的c/N比最好在10至40之間。堆肥化容器內的氧氣含量在任何時間都應至少為6％，并且無游離積水和材料團塊。</p><p>　　10.3 試樣可為薄膜、成型制件、啞鈴形、顆粒、粉末或其它形狀，并符合D618的規(guī)定。</p><p><b>　　11．步驟</b></p><p>　　11.1 從正常運轉的處理城市廢棄物或有機碎片的需氧堆

18、肥廠獲取種菌。如果需要，將種菌在實驗室內進一步進行穩(wěn)定化處理，使其二氧化碳生成量較低(見9.1節(jié))。</p><p>　　將種菌篩選至小于10毫米，并手工撿出任何較大惰性物件(如玻璃、石塊、木片等)。按試驗方法D3590、D1888、2540D及2540E測定揮發(fā)性固體、干固體和氮含量。</p><p>　　11.1.2 按試驗方法2540D、2540E及D4129測定所有試驗物質的揮發(fā)

19、性固體、干固體和碳含量。</p><p>　　11.1.3 大致稱量800克種菌干固體并與來自樣品的約100克干固體混合。用蒸餾水調整容器內混合物的干固體含量至約50％。如果C/N比超過40，則加入氯化銨立即稱量裝有全部內容物的容器后，開始堆肥化過程。</p><p>　　11.1.4 空白試樣僅由含有約800克干固體的種菌組成。作為參考，必須使用薄層色譜分析用纖維素作為肯定對照物之用

20、，并以聚乙烯作為否定對照物。</p><p>　　堆肥化開始通氣，氣流率高達可保證排出空氣中的氧含量不下降低于8％。在最初一周內，氧量必須嚴密控制，并每天至少檢驗兩次以上。按需要調整空氣流率。</p><p>　　11.3 操作步驟</p><p>　　11.3.1 堆肥化容器置于黑暗中培養(yǎng)45天。首先，培養(yǎng)溫度保持在36℃(土2℃）下一天，以模擬中溫啟動階段。

21、其后，溫度提高到58℃(土2℃)，保持4天。經過這段消責階段以后，溫度降至50℃(土2℃)以提供最佳堆肥化條件，并保持至28天。此后，在剩余試驗期中溫度降至35℃(土2℃)以模擬中溫熟化階段。45天的培養(yǎng)期可廷長直至一周之內記錄不到明顯的超過種菌的二氧化碳生成量為止。</p><p>　　11.3.2 一周后，每日以最小時間間隔8小時檢查排出空氣中的氧氣和二氧化碳濃度，此種檢查維持至試驗結束為止。</p&

22、gt;<p>　　11.3.3 每日檢查進入容器前和出口處空氣流量，以確保整個系統(tǒng)不泄漏氣。</p><p>　　調整空氣流量，保持二氧化碳濃度至少為2％(按體積比)，以便精確測定排出空氣中的二氧化碳含量。</p><p>　　11.3.4 確保正常堆肥化條件。每周搖動容器以防止大面積溝流現(xiàn)象，使種菌均勻侵蝕試樣，而且水份分布均勻。當發(fā)現(xiàn)水份過高、諸如罐中有游離積水時，或

23、由于水份含量高而結塊時，應注入干燥空氣或通過空氣入口排放過剩的液體。如發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)內過于干燥，將嚴重減慢分解過程，則增加水份。在整個試驗過程中，進行調節(jié)以保證正常堆肥化條件。如進行調節(jié)，則在相繼的72小時內必須密切監(jiān)控二氧化碳和氧氣濃度，并且每日間隔6小時以上至少測定兩次。</p><p>　　11.4 試驗結束</p><p>　　11.4.1 試驗結束時，稱量容器，并測定堆肥化物質中殘

24、余的干固體濃度。</p><p>　　11.4.2 按D1239方法測定PH值。如果PH值小于7，則按D2908方法測定揮發(fā)性脂肪酸的光譜，以指示堆肥容器內容物的酸化值。按5：1的蒸餾水與與種菌或殘余物的重量比稀釋試樣以測定pH值。手工搖混后立即測定。如果容器內每公斤干固體生成兩克以上的揮發(fā)性脂肪酸，則試驗應視為無效。</p><p><b>　　12 計算</b>

25、;</p><p>　　12.1 如果化學組成充分確認，則通過元素分析或計算確定試驗材料中的碳總量。因而可計算二氧化碳的理論釋出量：</p><p><b>　　材料中含W%碳</b></p><p>　　W/100×裝入材料的克數(shù)＝Y克裝入堆肥器的碳＝Cj</p><p>　　C＋O2 CO2<

26、;/p><p>　　12克碳生成44克二氧化碳</p><p><b>　　44×Y</b></p><p>　　Y克碳生成————(克)二氧化碳</p><p><b>　　12</b></p><p>　　12.2 確定由試驗物質生成的累計二氧化碳量(克）。<

27、;/p><p>　　12.2.1 按試驗物質與空白氫氧化鋇捕集液之間的差，確定產生的二氧化碳量(以毫升滴定液計)。用0.05N鹽酸進行滴定。當二氧化碳進入吸收瓶內時，按下式進行反應：</p><p>　　Ba(OH)2＋CO2 BaCO3+H2O</p><p>　　生成的碳酸鋇(BaCO3)為不溶性沉淀物。按下式以酚酞為指示劑用鹽酸的點滴定法測定溶液中氫氧

28、化鋇的剩余含量：</p><p>　　Ba(OH)2＋2HCl BaCl2+H2O</p><p>　　從上述兩方程式可見，生成的二氧化碳的毫摩爾數(shù)為：</p><p><b>　　氯化氫毫摩爾數(shù)</b></p><p>　　二氧化碳的毫摩爾數(shù)＝開始時氫氧化鋇的毫摩爾數(shù)— —————————</p>

29、<p><b>　　2</b></p><p>　　12.2.2 對于選用氣相色譜分析法而言，累計二氧化碳生成(以克計算)由測量流率和氣體組成，并在重新計算標準溫度及壓力下的體積后加以確定。</p><p>　　12.2.3 計算每一反應器產生的累計氣態(tài)碳量。</p><p>　　減去僅含種菌的對照組(三個重復試樣)中氣態(tài)碳平

30、均生成量值，確定該三個重復試樣中試驗物質可控堆肥化的平均凈氣態(tài)碳生成量。</p><p>　　12.3 試驗混合物的平均凈氣態(tài)碳生成量除以試驗混合物初始碳量，再乘以100，計算生物降解百分率。</p><p>　　平均Cg(試驗) - 平均Cg(空白)</p><p>　　生成降解百分率＝ ——————————————— × 100％</p>

31、<p><b>　　Cj</b></p><p><b>　　式中：</b></p><p>　　Cg產生的氣態(tài)碳量(以克計)</p><p>　　Cj=加入的試驗混合物中的碳量(以克計)</p><p>　　12.4 按下式計算生物降解百分率的標準誤差Sε：</p>

32、<p>　　Sε＝√S2試驗/n1+S2空白/n2 × 100/Cj</p><p>　　式中n1、n2分別為重復試驗數(shù)和對照縮化器數(shù)。S為生成總氣態(tài)碳量的標準偏差。</p><p>　　按下式計算95％置信極限：</p><p>　　95％置信極限＝生物降解百分率土(t×S )</p><p>　　式中：t為

33、自由度為n1+n2-2時95％概率的t分布值；因而n=3+3-2=4</p><p><b>　　13. 結果說明</b></p><p>　　13.1 有關塑料材料毒性的資料對于說明抑制效應可能有用。</p><p>　　13.2 在大多數(shù)情況下研究塑料材料時，需要已知生物降解的參照物或對照物，以便校驗種菌的活性。如果用肯定對照物未觀察

34、到充分的生物溶解（對纖維而言，45天內最小70％），則試驗必須被視為無效，并應用新種菌重新試驗。</p><p><b>　　14．精度與偏差</b></p><p>　　用于測定可控堆肥化條件下塑料材料需氧生物降解的本方法DXXYZ中的精度和偏差正確定中。</p><p>　　表1列示了實驗室內重復性試驗初步結果。 該試驗采用有氣相色譜分析

35、儀的可控堆肥化裝置。這些數(shù)據(jù)代表以纖維素作為肯定對照物的三種不同降解測定。在恒溫0℃(土2℃）的情況下，纖維素45天堆肥化后的平均降解中為75.3%；干均標準偏差為2.5％，干均95％置信極限區(qū)間為5％。所有三次試驗應由同一操作者在七個月內完成。圖3、圖4及圖5用曲線表示了第三次試驗情況。試驗中生物降解率為78.9％，是含纖維素作為指定對照物的三個重復試樣的平均值，標準偏差為o.3%，95％置信極限區(qū)間為2％。圖3表示僅含種菌作為空白試

36、驗的三個重復試樣的結果：圖4表示以纖素作為肯定對照物的結果；圖5表示每克加入的纖維素生成的二氧化碳量。</p><p><b>　　15．試驗報告</b></p><p>　　15.1 報告下列數(shù)據(jù)和資料</p><p>　　15.1.1 有關種菌的資料，包括來源、干固體百分率、揮發(fā)性固體百分率、總氮含量(Kjdldahl)、活性(頭十天的

37、二氧化碳生成量)以及收集、儲存和處理日期。</p><p>　　15.1.2 塑料材料中的碳含量、肯定和否定對照物以及理論最大二氧化碳生成量的計算。報告被測塑料材料的大小、形狀、體積和厚度；以及塑料材料的形式，即薄片、粉式、粒料等。</p><p>　　15.1.3 報告試驗之前及結束時連同內容物的容器重量。</p><p>　　15.1.4 報告試驗期中累計

38、二氧化碳釋放量和氫消耗量并以圖形表示。報告實現(xiàn)試驗所使用的儀器。</p><p>　　15.1.5 報告每種被測塑料材料的需氧生物障解百分率以及對于該降解百分率的每種被測材料或對照物的標準偏差和95％置信極限區(qū)間。</p><p>　　15.1.6 報告相對于肯定參考物(纖維素為100％)的生物降解百分率。</p><p>　　15.1.7 試驗的溫度范圍。&

39、lt;/p><p>　　15.1.8 堆肥種菌的pH值及最終殘留物的pH值。最終pH值小于7的容器中的揮發(fā)性脂肪酸濃度。</p><p>　　表1：可控堆肥化條件下，以纖維素為肯定對照的試驗室內需氧生物降解試驗結果。</p><p><b>　　18. 關鍵詞</b></p><p>　　試驗方法(Test Method)

40、</p><p>　　需氧生物降解（Aerobic Biodegradation)</p><p>　　塑料(Plastics)</p><p>　　可控的(Controlled)</p><p>　　生物降解(Biodegradation)</p><p>　　堆肥化(Composting)</p>&

41、lt;p>　　美國材料與試驗協(xié)會在本標準所提及的項目中不考慮其是否與維護有效專利權有關。協(xié)會明確向本標準的使用者指明：確定某專利權是否仍有效以及是否會對該專利造成授權等等完全是使用者的責任。</p><p>　　13.1 節(jié)的補充</p><p><b>　　13．結果說明</b></p><p>　　13.1 有關塑料材料對微生物的

42、毒性資料在說明生物降解率低或可以忽略時可能有用(事先的了解能表明本試驗物料一定程度的毒性，并且不應超過此水平，無此資料，結果低可能是應估計較低水平的材料，以避免可能的毒性效應的跡象一應注意保持在材料水平之內，產生足夠氣體釋放量以精確測定以便能評定生物降解性)。</p><p>　　13.2 當研究某一塑料材料時，需要一已知在厭氧條件下生物降解的參考物或對照物(如纖維素、淀粉)，以檢查種菌的活性。如果8天內觀察到