六種蔬菜中三種不同保鮮劑含量的測定和對比-職業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文

1、<p>　　畢 業(yè) 論 文（設(shè)計）</p><p>　　題 目 六種蔬菜中三種不同保鮮劑含量的測定和對比 </p><p>　　指導(dǎo)老師 張 波 </p><p>　　專業(yè)班級 食品營養(yǎng)與檢測122

2、</p><p>　　姓 名 史琴妙 </p><p>　　學(xué) 號 20127100215 </p><p>　　2015年5月28日</p><p>　　摘要：分別抽取了衢州市、杭州市的干辣椒、蓮

3、藕、茭白、香菇、白蘑菇。采用高效液相法測定甲醛含量，蒸餾－滴定法測定二氧化硫含量，比色法測定二氧化鈦含量，檢測分析了這些不同種類蔬菜中保鮮劑的含量。結(jié)果表明：二氧化硫嚴(yán)重超標(biāo)，最高是干辣椒為0.8562g/kg，高效液相法測甲醛只有茭白超標(biāo)，最高為0.08mg/kg，白蘑菇中微許二氧化鈦含量超標(biāo)，殘留量最高為13.09mg/kg。</p><p>　　關(guān)鍵詞：二氧化硫；甲醛；二氧化鈦；蔬菜</p>

4、<p><b>　　目 錄</b></p><p><b>　　引言1</b></p><p><b>　　1材料與儀器1</b></p><p><b>　　1.1實驗材料1</b></p><p><b>　　1.2實驗試劑

5、1</b></p><p><b>　　1.3實驗儀器1</b></p><p><b>　　2 實驗方法2</b></p><p>　　2.1蒸餾法測定二氧化硫含量2</p><p>　　2.2高效液相法測定甲醛含量3</p><p>　　2.3二氧化鈦

6、測定4</p><p><b>　　3結(jié)果與分析5</b></p><p>　　3.1蒸餾法測定二氧化硫含量5</p><p>　　3.2液相法測定甲醛含量5</p><p>　　3.3二氧化鈦測定6</p><p><b>　　結(jié)論8</b></p>

7、<p>　　參考文獻(xiàn)錯誤!未定義書簽。9</p><p><b>　　引言</b></p><p>　　隨著生活水平的提高, 對蔬菜在貯運和銷售過程中的保鮮度以及貨架壽命提出了更高要求。為了使食品達(dá)到增白的目的，在食品中添加一定量的漂白劑，它可使食品看起來新鮮和潔白[1]。亞硫酸鹽是食品中廣泛使用的保鮮劑，而亞硫酸鹽通常指SO2及能夠產(chǎn)生SO2的無機(jī)性

8、亞硫酸鹽，包括二氧化硫、硫磺、亞硫酸、亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽、焦亞硫酸、低亞硫酸鹽等[2]。本文主要采用蒸餾－滴定法對市場上抽檢的六大類蔬菜樣品進(jìn)行了二氧化硫的檢測，以了解樣品中二氧化硫的殘留量。</p><p>　　甲醛極易溶于水形成水溶液，最近有多地區(qū)先后報道存在用甲醛溶液噴灑蔬菜保鮮的現(xiàn)象，甲醛之所以能保鮮是能夠延緩蔬菜的腐爛和霉變，其可以使蛋白質(zhì)變性，同時也能溶解脂肪，故有殺菌和保鮮作用[3]。目前，常見的

9、甲醛檢測方法包括分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法、極譜法、熒光法等[4]，其中高效液相法具有操作較為簡便檢測速度較快，準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性均較好的優(yōu)點[5]。二氧化鈦作為一種高效的保鮮劑，性能穩(wěn)定，對食品有增白作用，在保鮮領(lǐng)域的應(yīng)用中越來越受到人們的廣泛關(guān)注和重視。本文檢測主要為了測定常規(guī)蔬菜中不同保鮮劑的含量，促使有關(guān)部門加大管制力度，提高商家們的素質(zhì)，保障人民身體健康。</p><p><b>　　

10、1材料與儀器</b></p><p><b>　　1.1實驗材料</b></p><p>　　干辣椒，茭白，蓮藕，鮮香菇，白蘑菇，金針菇</p><p><b>　　1.2實驗試劑</b></p><p>　　鹽酸（1+1)，乙酸鉛溶液（20g/L），碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（1/2I2)=0.0

11、10mol/L]，淀粉指示劑（10g/L），甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液，磷酸氫二鈉溶液，抗壞血酸溶液（2%），二安替比林甲烷溶液（5%），鈦標(biāo)準(zhǔn)使用液（10µg/mL）。</p><p><b>　　1.3實驗儀器</b></p><p>　　HAD-1108B全自動蒸餾儀（慶陽戴瑞特石油儀器有限公司）</p><p>　　WFJ紫外-可見分光光

12、度計（上海尤柯儀器有限公司）</p><p>　　VERTEX VI500型高效液相色譜儀（北京秦方科技廠家）</p><p>　　SIGMA3-18K高速離心機(jī)（賀默（上海）儀器科技有限公司）</p><p>　　ATL-224-I分析天平（上海市百典儀器廠）</p><p><b>　　2 實驗方法</b></

13、p><p>　　2.1蒸餾法測定二氧化硫含量</p><p><b>　　2.1.1試樣處理</b></p><p>　　固定試樣用刀切或剪刀剪成碎末后混勻，稱取約5.00g均勻試樣（試樣量可視含量高低而定）。液體試樣可直接吸取5.0g~10.0gmL試樣。</p><p><b>　　2.1.2測定</b&

14、gt;</p><p>　?。?）蒸餾：將稱好的試樣置入蒸餾管中，加入50mL水，加入10mL鹽酸（1+1），立即裝上裝置，餾出管下端應(yīng)插入盛有25mL乙酸鉛（20g/L）三角瓶中，設(shè)定蒸餾時間，加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾液約150mL時，停止蒸餾。在檢測試樣的同時要做空白試驗。</p><p>　?。?）滴定：向取下的三角瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1mL淀粉指示劑（10g/L）。搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)

15、滴定溶液（0.010mol/L)滴定至變藍(lán)且在30s內(nèi)不褪色為止。</p><p><b>　　2.1.3計算</b></p><p>　　試樣中的二氧化硫總含量計算公式如下：</p><p><b>　　式中：</b></p><p>　　X-試樣中二氧化硫總含量，單位為克每千克（g/kg)；&l

16、t;/p><p>　　A-滴定試樣所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.01mol/L)的體積，單位為毫升（mL）；</p><p>　　B-滴定試劑空白所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.01mol/L)的體積，單位為毫升（mL）；</p><p>　　m-試樣質(zhì)量，單位為克（g）；</p><p>　　0.032-1mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2I2)=1.0mol/L]

17、相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，單位為克（g）。</p><p>　　2.2高效液相法測定甲醛含量</p><p><b>　　2.2.1樣品處理</b></p><p>　　稱取5g粉碎的均勻試樣（精確到0.01g）于100mL具塞刻度試管中，加水30mL，混勻并定容至50mL。塞緊塞子，于60℃水浴中加熱40min，取出后于冰水浴中快速冷卻。然后于3

18、 000r/min離心5min，取上清液。</p><p>　　2.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備</p><p>　　分別量取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液于25mL比色管中，分別加入2mL鹽酸-氯化鈉溶液、1mL磷酸氫二鈉溶液、0.5mL衍生劑，然后補加水至10mL，蓋上塞子，搖勻。置于50度水浴中加熱40min后，

19、取出用流水冷卻至室溫，準(zhǔn)確加入5.0mL正己烷，將比色管橫置，水平方向輕輕振搖3次~5次后，將比色管傾斜放置，增加正己烷與水溶液的接觸面積。在一個小時內(nèi)，每隔5min輕輕振搖3次~5次，然后再靜置30min，取10µL正己烷萃取液進(jìn)樣。以所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液中甲醛的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，甲醛衍生物苯腙的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。 </p><p><b>　　2.2.3樣品測定</b>

20、;</p><p>　　取2.0mL樣品處理所得上清液于25mL比色管中，加入1mL磷酸氫二鈉溶液、0.5mL衍生劑，補加水至10mL，蓋上塞子，搖勻。置于50℃水浴中加熱40min后，取出用流水冷卻至室溫，準(zhǔn)確加入5.0mL正己烷，將比色管橫置，水平方向輕輕振搖3次~5次后，將比色管傾斜放置，增加正己烷與水溶液的接觸面積。在一個小時內(nèi)，每隔5min輕輕振搖3次~5次，然后再靜置30min，取10µL正

21、己烷萃取液進(jìn)樣。以所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液中甲醛的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，甲醛衍生物苯腙的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。 </p><p><b>　　2.2.4計算</b></p><p>　　樣品中甲醛含量的計算公式如下：</p><p>　　式中：A2-樣品峰面積；</p><p>　　A1-標(biāo)樣面積為57128；</p

22、><p><b>　　2.3二氧化鈦測定</b></p><p>　　2.3.1普通濕法消解</p><p>　　在錐形瓶中稱取5g樣品，加入硝酸：高氯酸9:1的混合酸，蓋上表面皿，在電爐上緩慢消解，至溶液澄清，繼續(xù)加熱至溶液剩余2~3mL，冷卻。加入1g硫酸銨和5mL濃硫酸，煮沸至澄清，繼續(xù)煮至高氯酸白煙被趕盡，取下冷卻。轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中

23、，用水稀釋至刻度，備用。按上述操作進(jìn)行試劑空白試驗。</p><p><b>　　2.3.2顯色</b></p><p>　　移取5mL定容后的溶液于50mL容量瓶中，加入5mL 2%抗壞血酸溶液，搖勻，再依次加入14mL（1+1）鹽酸、6mL 5%二安替比林甲烷溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置40min，待測。2.3.3標(biāo)準(zhǔn)工作液系列的配制 準(zhǔn)確移取0，0

24、.5，2.5，5.0，10.0mL二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于一組50mL容量瓶中，加入5mL 2%抗壞血酸溶液，搖勻，再依次加入14mL（1+1）鹽酸、6mL 5%二安替比林甲烷溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置40min，待測。2.3.4比色 以顯色后的空白溶液為參比，用1cm比色皿，于波長420nm處，用分光光度計測量顯色后的標(biāo)準(zhǔn)工作液和試樣溶液的吸光度。</p><p>　　2.3.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪

25、制 以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.3.6計算 試樣中二氧化鈦的含量計算公式如下：  </p><p>　　式中： X―試樣中二氧化鈦的含量，單位為毫克每千克（mg/kg） y―比色后的吸光度 10―試樣顯色時定容前移取的體積，單位為毫升（mL） m―試樣質(zhì)量，單位為克（g）

26、</p><p><b>　　3結(jié)果與分析</b></p><p>　　3.1蒸餾法測定二氧化硫含量</p><p>　　固定試樣用刀切或剪刀剪成碎末后混勻，分別稱取約5.00g均勻試樣（試樣量可視含量高低而定）。液體試樣可直接吸取5.0g~10.0gmL試樣，使用蒸餾法測定，檢測結(jié)果如下圖3.1所示：</p><p>

27、　　圖3.1 六種不同蔬菜中二氧化硫殘留量</p><p>　　二氧化硫檢出限為0.001g/kg，實驗結(jié)果表明,檢測樣品中二氧化硫殘留量最高的是干辣椒(0.8562g/kg),其次是鮮香菇，白蘑菇，蓮藕，金針菇含量相等，茭白檢出最低。其原因是噴一層二氧化硫在蔬菜表層，為使干辣椒更為鮮紅亮澤，鮮香菇，白蘑菇，蓮藕，金針菇，茭白減速腐爛變質(zhì)。</p><p>　　3.2液相法測定甲醛含量&l

28、t;/p><p>　　3.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作</p><p>　　分別量取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液于25mL比色管中，分別加入2mL鹽酸-氯化鈉溶液、1mL磷酸氫二鈉溶液、0.5mL衍生劑，然后補加水至10mL，蓋上塞子，搖勻。置于50度水浴中加熱40min后，取出用流水冷卻至室溫，準(zhǔn)確加入5.0mL正己烷

29、，將比色管橫置，水平方向輕輕振搖3次~5次后，將比色管傾斜放置，增加正己烷與水溶液的接觸面積。在一個小時內(nèi)，每隔5min輕輕振搖3次~5次，然后再靜置30min，取10µL正己烷萃取液進(jìn)樣。以所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液中甲醛的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，甲醛衍生物苯腙的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如下圖3.2所示：</p><p>　　圖3.2 甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線</p><p><b>　　

30、3.2.2實驗結(jié)果</b></p><p>　　稱取5g粉碎的均勻試樣（精確到0.01g）于100mL具塞刻度試管中，加水30mL，混勻并定容至50mL。塞緊塞子，于60℃水浴中加熱40min，取出后于冰水浴中快速冷卻。然后于3 000r/min離心5min，取上清液。使用高效液相法測定甲醛含量，檢測結(jié)果如下圖3.3所示：</p><p>　　圖3.3 三種不同蔬菜中甲醛殘留量

31、</p><p>　　高效液相法測甲醛，檢出限是小于0.08mg/kg，實驗結(jié)果表明，檢測樣品中茭白有甲醛檢出，金針菇、蓮藕未有甲醛檢出。分析原因是茭白中水分含量高，容易腐敗變質(zhì)，甲醛主要是起保鮮作用。</p><p><b>　　3.3二氧化鈦測定</b></p><p>　　3.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作</p><p>

32、　　準(zhǔn)確移取0，0.5，2.5，5.0，10.0mL二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于一組50mL容量瓶中，加入5mL 2%抗壞血酸溶液，搖勻，再依次加入14mL（1+1）鹽酸、6mL 5%二安替比林甲烷溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置40min，待測。以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如下圖3.4所示：</p><p>　　圖3.4 二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)曲線</p><p&

33、gt;<b>　　3.3.2實驗結(jié)果</b></p><p>　　在錐形瓶中稱取5g樣品，濕法消解后進(jìn)行顯色，比色測定吸光度，檢測結(jié)果如下圖3.5所示： </p><p>　　圖3.5 不同白蘑菇中二氧化鈦殘留量</p><p>　　二氧化鈦檢出限是5mg/kg，分別從杭州各農(nóng)貿(mào)市場所采樣品、衢州各農(nóng)貿(mào)市場所采樣品中取了5個做實驗，實驗結(jié)

34、果表明，檢測樣品中白蘑菇的二氧化鈦殘留量為杭州居多，其中最高為13.09mg/kg。二氧化鈦主要具有增白作用，促使白蘑菇更白嫩。</p><p><b>　　結(jié)論</b></p><p>　　本文主要研究所抽六種蔬菜中保鮮劑（二氧化硫、甲醛、二氧化鈦）的殘留量，通過蒸餾法測定二氧化硫含量，得出殘留量最高的是干辣椒(0.8562g/kg),其次是鮮香菇，白蘑菇，蓮藕，金

35、針菇含量相等，茭白檢出最低；高效液相法測甲醛，得出茭白甲醛殘留量較高；二安替比林甲烷比色法測定白蘑菇中二氧化鈦殘留量，得出最高為13.09mg/kg。表明當(dāng)下商家還是會為了牟利，往食品中加入有害人體健康的物質(zhì)，有關(guān)部門應(yīng)加大管制力度，提高商家們的素質(zhì)，保障人民身體健康。</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)</b></p><p>　　徐為霞，郭智廣，王毅紅等．蔬菜中

36、二氧化硫殘留結(jié)果的調(diào)查與風(fēng)險評估[J]． 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013，41(15):6892-6896.</p><p>　　龍元香，谷冠軍，杜 菡等．蒸餾法測定食品中二氧化硫的不確定度分析[J]．吉首大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版），2011，11(6):94-96</p><p>　　倪方，雷蘇文，侯維等．香菇中甲醛含量及其影響因素的實驗研究[J]．中國公共衛(wèi)生管理2011，27(1):94-96&

37、lt;/p><p>　　李綺，邢志強，李瑩等．保鮮香菇中甲醛含量的分析研究[J]．遼寧大學(xué)學(xué)報，2004，31(2):105-107</p><p>　　汪 輝，曹小彥，彭新凱等．高效液相色譜法測定小麥粉與大米粉中甲醛次硫酸氫鈉含量的不確定度評定[J]．食品科學(xué)，2009，30(12):205-208</p><p>　　[6]GB/T 5009.34-2003，食品中