高分子材料類中多環(huán)芳烴在食品模擬物中含量測定及遷移方式研究【畢業(yè)設計+開題報告+文獻綜述】

1、<p><b>　　本科畢業(yè)設計</b></p><p><b>　?。?0 屆）</b></p><p>　　高分子材料類中多環(huán)芳烴在食品模擬物中含量測定及遷移方式研究</p><p>　　所在學院 </p><p>　　專業(yè)班級

2、 化學工程與工藝 </p><p>　　學生姓名 學號 </p><p>　　指導教師 職稱 </p><p>　　完成日期 年 月 </p><p>　　摘要: 本文以二氯甲烷為提取溶劑

3、，用超聲波法提取試樣中的目標化合物，濃縮定容后，用氣相色譜-質(zhì)譜儀（GC/MSD）進行測定。研究3種模擬物（蒸餾水，3%乙酸溶液，10%乙醇溶液）中16種多環(huán)芳烴（主要是菲，熒蒽和芘）的富集，通過改變遷移試驗的溫度、時間及微波加熱等對遷移量變化的研究，運用氣質(zhì)聯(lián)用儀根據(jù)目標化合物濃度高低選擇質(zhì)譜數(shù)據(jù)采集模式，研究其規(guī)律。</p><p>　　關鍵詞: 氣質(zhì)聯(lián)用儀、超聲波、菲、熒蒽、芘</p><

4、;p>　　Abstract: In this paper, dichloromethane as solvent, it used ultrasonic extraction of target compounds in samples, concentrated constant volume. the use of gas chromatography - mass spectrometry (GC / MSD) is mea

5、sured.It study 3 simulants (distilled water, 3% acetic acid solution, 10% ethanol) and 16 PAHs (mainly phenanthrene, fluoranthene and pyrene) enrichment, migration test by changing the temperature, time and microwave hea

6、ting to research on changes in migration. the use of GC-MS selected </p><p>　　Keywords: gas chromatography - mass spectrometry (GC / MSD).ultrasonic phenanthrene </p><p>　　fluoranthene pyrene&

7、lt;/p><p><b>　　目 錄</b></p><p><b>　　摘要I</b></p><p>　　AbstractII</p><p><b>　　1 緒論1</b></p><p>　　1.1 選題的背景、意義1</p&

8、gt;<p>　　1.2 國內(nèi)外研究動態(tài)2</p><p>　　1.2.1 多環(huán)芳烴檢測方法2</p><p>　　1.3 合成路線設計3</p><p><b>　　2 實驗部分4</b></p><p>　　2.1 試劑和儀器4</p><p>　　2.1.1

9、 試劑4</p><p>　　2.1.2 儀器4</p><p>　　2.2 實驗內(nèi)容4</p><p>　　2.2.1 10%的乙醇和3%的乙酸溶液配制4</p><p>　　2.2.2 提取5</p><p>　　2.2.3 測定5</p><p>　　3 結(jié)果與討論

10、5</p><p>　　3.1 數(shù)據(jù)處理6</p><p>　　3.1.1 室溫下的測定分析6</p><p>　　3.1.2 4小時下的測定分析11</p><p>　　3.1.3 微波中火下的測定分析16</p><p><b>　　4 結(jié)論21</b></p>

11、<p><b>　　致謝22</b></p><p><b>　　參考文獻23</b></p><p><b>　　附錄24</b></p><p><b>　　1 緒論</b></p><p>　　1.1 選題的背景、意義<

12、/p><p>　　多環(huán)芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons簡稱PAHs)是指兩個或兩個以上的苯環(huán)按線性、角狀或簇狀方式稠合在一起的一類中性或非極性有機化合物，可分為芳香稠環(huán)型及芳香非稠環(huán)型。PAHs在環(huán)境中的含量甚微但分布廣泛，一些PAHs中除含有致癌和致突變的成分外，還含有多種促進致癌的物質(zhì)，對人體健康產(chǎn)生很大的威脅。多環(huán)芳烴對人體的危害發(fā)現(xiàn)較早，1915年科學家就證實，煤焦油對家

13、兔有致癌作用。多環(huán)芳烴并不是直接致癌物，它在體內(nèi)經(jīng)過酶的作用后生成終致癌物。經(jīng)致癌物與DNA或RNA等結(jié)合后產(chǎn)生不可修復的損害而導至癌癥。</p><p>　　多環(huán)芳烴對人體的主要危害部位是呼吸道和皮膚。人們長期處于多環(huán)芳烴污染的環(huán)境[1]中，可引起急性或慢性傷害。據(jù)報道，人體在質(zhì)量濃度為0.75 mg/L的多環(huán)芳烴空氣中，經(jīng)過10—15 min．上呼吸道粘膜及眼睛會受到劇烈刺激。即使質(zhì)量濃度為0.005一0.0

14、1 mg／L時，也只能忍受幾小時。皮膚受害，以面頰、手背、前臂、頸項等裸露部分最明顯。常見癥狀有日光性皮炎，痤瘡型皮炎、毛囊炎及疣狀生物等。而且，這些癥狀往往白皮膚人較暗皮膚人為重，女人較男人為重。多環(huán)芳烴對皮膚和呼吸系統(tǒng)有致癌作用，因此引起人們的關注。多環(huán)芳烴落在植物葉片上．會堵塞葉片呼吸孔，使其變色，萎縮，卷曲，直至脫落，影響植物的正常生長和結(jié)果。例如：受多環(huán)芳烴污染的大豆葉片發(fā)紅．離植掉落，使果莢很小或不結(jié)粒。多環(huán)芳烴對動物的影響

15、也較嚴重，動物試驗證明：多環(huán)芳烴對小白鼠有全身反應．如同時受日光作用，可加快小白鼠死亡。當多環(huán)芳烴質(zhì)量濃度為0.01 mg/L時，小白鼠條件反射活動有顯著變化。多環(huán)芳烴對動物的致癌作用也早已被試驗所證實。</p><p>　　歐洲議會及歐盟理事會已于2005年11月16日在法國斯特拉斯堡簽署并于同年12月9日發(fā)布了2005/69/EC指令，限制使用多環(huán)芳烴（PAHs）。多環(huán)芳烴是100多種化學結(jié)構式的總稱，其中1

16、6種化合物于1979年被美國環(huán)境保護署（US EPA）所列管。多環(huán)芳烴來源廣泛，幾乎無所不在，其特有的污染[2]，不僅使環(huán)境和人體受到危害，還可能導致我國眾多行業(yè)的產(chǎn)品出口遭遇綠色貿(mào)易壁壘。由于多環(huán)芳烴可能存在于木炭、原油、木餾油、焦油、礦物油、藥物、染料、塑料、橡膠、農(nóng)藥、殺蟲劑、殺菌劑、蚊香、吸煙、汽油阻凝劑等材料,對環(huán)境可能造成污染以及在環(huán)境中的富集，將對人受到很大的危害。</p><p>　　1.2 國

17、內(nèi)外研究動態(tài)</p><p>　　1.2.1 多環(huán)芳烴的檢測方法 </p><p>　　色譜分析法作為一種分離技術，是由俄國植物學家Tswett在1906年創(chuàng)立的，發(fā)展至今，已有將近百年的歷史。色譜分析法原理是不同物質(zhì)在兩相(固定相和流動相)中具有不同的分配系數(shù)，當兩相作相對運動時，這些物質(zhì)在兩相中進行多次分配，從而使分配系數(shù)只有微小差別的組分得到分離。氣相色譜法是以氣體為流動相的色譜分

18、析方法。迄今，氣相色譜法已廣泛應用于化工、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、環(huán)境監(jiān)測等領域，在水質(zhì)、大氣、土壤、有機化工、食品[3]、生物等方面已應用于實際指標分析。</p><p>　　液液萃取不僅耗時較長，而且處理時需要使用大量揮發(fā)性有機溶劑，易造成環(huán)境的污染，且易形成乳化。固相萃取[4]雖然可以解決液液萃取[5]的一些問題，但它也需要花費大量時間、物力。固相微萃取裝置的萃取頭昂貴，使用壽命較短，多次使用還存在交叉污染問題。膜萃取

19、一般需要一個特殊設計的裝置，且存在穩(wěn)定性較差，痕量富集時耗時較長，適用底物的范圍有限等缺點。同時，目前對禁用化學品殘留的分離和檢測手段，主要依靠高效液相色譜[6]、分子印跡、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀[7-10]等。傳統(tǒng)的分析檢測方法很難與這些儀器實現(xiàn)自動化。</p><p>　　2006年, Rezaee等首次報道了一種新型樣品前處理技術,即分散液相微萃取( dispersive liquid-iquid micro

20、extraction,DLLME)。首先在樣品溶液中加入數(shù)十微升萃取劑和一定體積分散劑,混合液經(jīng)輕輕振蕩后即形成一個水/分散劑/萃取劑的乳濁液體系,再經(jīng)離心分層,用微量進樣器取出萃取劑就直接進樣分析。該方法集采樣、萃取和濃縮于一體,避免了固相微萃取[10]中可能存在的交叉污染的問題,是一種操作簡單、快速、成本低、富集效率高且對環(huán)境友好的樣品前處理新技術 ,在痕量分析領域具有廣泛的應用前景。</p><p>　　超

21、臨界流體萃取法[11](superc“fical nuid extraction，SFE)是目前比較先進的方法。在文獻報道過的所有方法中最簡便快速，回收率相對較高。它不僅能夠滿足理想萃取方法的需要，同時還能夠與各種現(xiàn)代分析儀器聯(lián)機使用，如GC、Gc／MS、HPLc和超臨界流體色譜sFc。用sFE動態(tài)萃取，只需要40 min即可完成。</p><p>　　近年來色質(zhì)聯(lián)用技術[12]日臻成熟。質(zhì)譜法的優(yōu)點就是可在多種

22、有機化合物同時存在的情況下對其進行定性定量分析[13-14]，尤其適合于多環(huán)芳烴分析。在一些發(fā)達國家，GCIMS已成為常規(guī)的多環(huán)芳烴分析監(jiān)測手段.成為定性及寧量分析得力的工具，在國內(nèi)也經(jīng)常有報道，李永新等用氣相色譜/質(zhì)諾法測定熏肉中的多環(huán)芳烴能同時測定熏肉中20余種多環(huán)芳烴，各PAH的分離度好，回收率和重現(xiàn)性均符合食品樣品分析的要求，適用于煙熏肉類食品中的多環(huán)芳烴的分析檢測 Simko評述了國外熏肉中和熏制品中多環(huán)芳烴的檢測方法、提取及

23、純化過程，井對各種方法的優(yōu)缺點講行了比較。</p><p>　　1.2 合成路線設計</p><p>　　本文以在二氯甲烷為溶劑條件下研究3種模擬物（蒸餾水，3%乙酸溶液，10%乙醇溶液）中16種多環(huán)芳烴（主要是菲，熒蒽和芘）的富集，通過改變遷移試驗的溫度、時間及微波加熱等對遷移量變化的研究，運用氣質(zhì)聯(lián)用儀根據(jù)目標化合物濃度高低選擇質(zhì)譜數(shù)據(jù)采集模式，研究其規(guī)律。</p>&

24、lt;p><b>　　2 實驗部分</b></p><p>　　2.1 試劑和儀器 </p><p><b>　　2.1.1 試劑</b></p><p>　　表2-1 化學藥品一覽表</p><p>　　表2-2 主要試劑的物理性質(zhì)</p><p><b&

25、gt;　　2.1.2 儀器</b></p><p>　　表2-3 主要儀器一覽表</p><p>　　其他小型儀器：分析天平：感量0.1 mg和0.01 g各一臺、電熱套、超聲波儀、具塞試管（20mL) 圓底燒瓶（100mL) 過濾柱 進樣瓶（2mL) 溫度計（200℃）及濾紙。</p><p><b>　　2.2 實驗內(nèi)容</b&g

26、t;</p><p>　　2.2.1 配10%的乙醇溶液和3%的乙酸溶液</p><p>　　10%的乙醇溶液（500 mL)配制：取67.47 mL的95%的乙醇溶液加入447.37 mL的蒸餾水即可。3%的乙酸溶液（500 mL)的配制：取14.35 mL的95%乙酸溶液加入485 mL蒸餾水即可。</p><p>　　儲存在棕色試劑瓶中，貼上標簽，備用。&l

27、t;/p><p><b>　　2.2.3 提取</b></p><p>　　2.2.3.1 樣品剪碎至5 mm×5 mm以下，混勻后稱取6份0.5 g（精確至0.001 g）樣品于6個具塞試管（20mL）中，加入2個10 mL蒸餾水、2個10mL的10%的乙醇溶液和2個10mL的3%的乙酸溶液，用超聲波超聲30 min，在室溫（19.8°C）放置

28、4小時，用二氯甲烷（20mL)提取液過濾，重復提取一次后，合并提取液，濃縮后定容10 mL，供GC-MS測定，記錄其菲，熒蒽和芘的特征峰的峰值。</p><p>　　將2.2.3.1中溫度改為40、60、80、100（運用電熱套加熱至微沸）、重復上述實驗。</p><p>　　2.2.3.2 將2.2.4.1中的時間改為1、3、5、10、15天再室溫下，重復上述實驗。</p>

29、<p>　　2.2.3.3 樣品剪碎至5 mm×5 mm以下，混勻后稱取6份0.5 g（精確至0.001 g）樣品于6個具塞試管（20mL）中，加入2個10 mL蒸餾水、2個10mL的10%的乙醇溶液和2個10mL的3%的乙酸溶液，用超聲波超聲30 min，再進行微波（中火）處理1min.,用二氯甲烷（20mL)提取液過濾，重復提取一次后，合并提取液，濃縮后定容10 mL，供GC-MS測定，記錄其菲，熒蒽和芘的

30、特征峰的峰值。</p><p>　　將2.2.4.3中時間改為2 min、3 min、4 min、5 min，重復上述實驗。</p><p><b>　　2.2.4 測定</b></p><p><b>　　色譜條件</b></p><p>　　a) 柱溫：90℃300℃（10min）；</

31、p><p>　　b) 進樣口溫度：280℃；</p><p>　　c) 色譜-質(zhì)譜接口溫度：280℃；</p><p>　　d) 離子源溫度：230℃；</p><p>　　e) 四極桿溫度：150℃；</p><p>　　f) 載氣：He氣；</p><p>　　g) 柱流量：1.0 mL/min

32、；</p><p>　　h) 進樣量：1 μL；</p><p>　　i) 分流比：1：10；</p><p>　　j) 離子化方式：EI；</p><p>　　k) 離子化能量：70 ev；</p><p>　　l) 數(shù)據(jù)采集模式：SIM（見表1）。</p><p>　　表1 SIM方法中的

33、選擇離子</p><p><b>　　3 結(jié)果與討論</b></p><p>　　3.1 數(shù)據(jù)的處理</p><p>　　3.1.1 室溫下的測定分析</p><p>　　菲在以蒸餾水為模擬物分別為放置1天、3天、5天、10天、15天情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p>&

34、lt;b>　　表1-1</b></p><p>　　熒蒽在以蒸餾水為模擬物分別為放置1天、3天、5天、10天、15天情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><b>　　表1-2</b></p><p>　　芘在以蒸餾水為模擬物分別為放置1天、3天、5天、10天、15天情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。<

35、;/p><p><b>　　表1-3</b></p><p>　　菲在以10%乙醇為模擬物分別為放置1天、3天、5天、10天、15天情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><b>　　表2-1</b></p><p>　　熒蒽在以10%乙醇為模擬物分別為放置1天、3天、5天、10天、15

36、天情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><b>　　表 2-2</b></p><p>　　芘在以10%乙醇為模擬物分別為放置1天、3天、5天、10天、15天情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><b>　　表2-3</b></p><p>　　菲在以10%乙酸為

37、模擬物分別為放置1天、3天、5天、10天、15天情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><b>　　表3-1</b></p><p>　　熒蒽在以10%乙酸為模擬物分別為放置1天、3天、5天、10天、15天情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><b>　　表3-2</b></p>

38、;<p>　　芘在以10%乙酸為模擬物分別為放置1天、3天、5天、10天、15天情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><b>　　表3-3</b></p><p>　　菲、熒蒽、芘在室溫下，模擬物為蒸餾水的時候，隨著時間的變化含量變化不大。</p><p>　　菲、熒蒽、芘在室溫下，模擬物為10%的乙醇的時候，隨

39、著時間的變化含量變化不大。</p><p>　　菲、熒蒽、芘在室溫下，模擬物為3%的乙酸的時候，隨著時間的變化含量變化不大。</p><p>　　菲、熒蒽、芘在室溫下，同一時間下含量：10%的乙醇>3%的乙酸>蒸餾水</p><p>　　3.1.2 4小時下的測定分析</p><p>　　菲在以10%乙醇為模擬物分別為放置20℃

40、、40℃、60℃、80℃、100℃情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><b>　　表4-1</b></p><p>　　熒蒽在以10%乙醇為模擬物分別為放置20℃、40℃、60℃、80℃、100℃情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><b>　　表4-2</b></p>

41、<p>　　芘在以10%乙醇為模擬物分別為放置20℃、40℃、60℃、80℃、100℃情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><b>　　表4-3</b></p><p>　　菲在以10%乙酸為模擬物分別為放置20℃、40℃、60℃、80℃、100℃情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><b&g

42、t;　　表5-1</b></p><p>　　熒蒽在以10%乙酸為模擬物分別為放置20℃、40℃、60℃、80℃、100℃情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><b>　　表5-2</b></p><p>　　芘在以10%乙酸為模擬物分別為放置20℃、40℃、60℃、80℃、100℃情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰

43、面積。</p><p><b>　　表5-3</b></p><p>　　菲在以蒸餾水為模擬物分別為放置20℃、40℃、60℃、80℃、100℃情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><b>　　表6-1</b></p><p>　　熒蒽在以蒸餾水為模擬物分別為放置20℃、40℃、6

44、0℃、80℃、100℃情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><b>　　表6-2</b></p><p>　　芘在以蒸餾水為模擬物分別為放置20℃、40℃、60℃、80℃、100℃情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><b>　　表6-3</b></p><p>

45、　　菲、熒蒽、芘在同時間下，模擬物為蒸餾水的時候，隨著溫度升高含量逐漸升高。</p><p>　　菲、熒蒽、芘在同時間下，模擬物為10%的乙醇的時候，隨著溫度升高含量逐漸升高。</p><p>　　菲、熒蒽、芘在同時間下，模擬物為3%的乙酸的時候，隨著溫度升高含量逐漸升高。</p><p>　　菲、熒蒽、芘在同時間下，同溫度下含量：10%的乙醇>3%的乙酸&g

46、t;蒸餾水</p><p>　　3.1.3 微波中火處理的測定分析</p><p>　　菲在以蒸餾水為模擬物分別微波中火放置1min、2min、3min、4min、5min情況下，在氣質(zhì)</p><p>　　聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><b>　　表7-1</b></p><p>　

47、　熒蒽在以蒸餾水為模擬物分別微波中火放置1min、2min、3min、4min、5min情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><b>　　表7-2</b></p><p>　　芘在以蒸餾水為模擬物分別微波中火放置1min、2min、3min、4min、5min情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><b&

48、gt;　　表7-3</b></p><p>　　菲在以10%乙醇為模擬物分別微波中火放置1min、2min、3min、4min、5min情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><b>　　表8-1</b></p><p>　　熒蒽在以10%乙醇為模擬物分別微波中火放置1min、2min、3min、4min、5min情

49、況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><b>　　表8-2</b></p><p>　　芘在以10%乙醇為模擬物分別微波中火放置1min、2min、3min、4min、5min情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><b>　　表8-3</b></p><p>　　菲

50、在以10%乙酸為模擬物分別微波中火放置1min、2min、3min、4min、5min情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><b>　　表9-1</b></p><p>　　熒蒽在以10%乙酸為模擬物分別微波中火放置1min、2min、3min、4min、5min情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><

51、b>　　表9-2</b></p><p>　　芘在以10%乙酸為模擬物分別微波中火放置1min、2min、3min、4min、5min情況下，在氣質(zhì)聯(lián)用儀上，測得的峰面積。</p><p><b>　　表9-3</b></p><p>　　菲、熒蒽、芘在微波中火處理下，模擬物為蒸餾水的時候，隨著時間變長含量先穩(wěn)定后逐漸升高。&

52、lt;/p><p>　　菲、熒蒽、芘在微波中火處理下，模擬物為10%的乙醇的時候，隨著時間變長含量先穩(wěn)定后逐漸升高。</p><p>　　菲、熒蒽、芘在微波中火處理下，模擬物為3%的乙酸的時候，隨著時間變長含量先穩(wěn)定后逐漸升高。</p><p>　　菲、熒蒽、芘在微波中火處理下，同時間下含量：10%的乙醇>3%的乙酸>蒸餾水</p><p

53、><b>　　4 結(jié)論</b></p><p>　　二氯甲烷為提取溶劑，用超聲波法提取試樣中的目標化合物，濃縮定容后，用氣相色譜-質(zhì)譜儀（GC/MSD）進行測定。研究3種模擬物（蒸餾水，3%乙酸溶液，10%乙醇溶液）中16種多環(huán)芳烴（主要是菲，熒蒽和芘）的富集，通過改變遷移試驗的溫度、時間及微波加熱等對遷移量變化的研究，運用氣質(zhì)聯(lián)用儀根據(jù)目標化合物濃度高低選擇質(zhì)譜數(shù)據(jù)采集模式，研究其

54、規(guī)律。</p><p>　　通過對氣質(zhì)圖譜的分析，對比出在各種模擬物中多環(huán)芳烴的富集程度。</p><p>　　菲、熒蒽、芘在室溫下，模擬物為蒸餾水的時候，隨著時間的變化含量變化不大。</p><p>　　菲、熒蒽、芘在室溫下，模擬物為10%的乙醇的時候，隨著時間的變化含量變化不大。</p><p>　　菲、熒蒽、芘在室溫下，模擬物為3%的乙

55、酸的時候，隨著時間的變化含量變化不大。</p><p>　　菲、熒蒽、芘在室溫下，同一時間下含量：10%的乙醇>3%的乙酸>蒸餾水。</p><p>　　菲、熒蒽、芘在同時間下，模擬物為蒸餾水的時候，隨著溫度升高含量逐漸升高。</p><p>　　菲、熒蒽、芘在同時間下，模擬物為10%的乙醇的時候，隨著溫度升高含量逐漸升高。</p><

56、;p>　　菲、熒蒽、芘在同時間下，模擬物為3%的乙酸的時候，隨著溫度升高含量逐漸升高。</p><p>　　菲、熒蒽、芘在同時間下，同溫度下含量：10%的乙醇>3%的乙酸>蒸餾水</p><p>　　菲、熒蒽、芘在微波中火處理下，模擬物為蒸餾水的時候，隨著時間變長含量先穩(wěn)定后逐漸升高。</p><p>　　菲、熒蒽、芘在微波中火處理下，模擬物為10

57、%的乙醇的時候，隨著時間變長含量先穩(wěn)定后逐漸升高。</p><p>　　菲、熒蒽、芘在微波中火處理下，模擬物為3%的乙酸的時候，隨著時間變長含量先穩(wěn)定后逐漸升高。</p><p>　　菲、熒蒽、芘在微波中火處理下，同時間下含量：10%的乙醇>3%的乙酸>蒸餾水。</p><p>　　通過模擬物來模擬自然界中不同環(huán)境中，在時間，溫度不同條件下，多環(huán)芳烴的富

58、集程度，及變化情況來了解多環(huán)芳烴在自然界的存在量。</p><p>　　通過本次的實驗，讓我受益匪淺。不僅鍛煉了我的動手能力，也增加了我的知識面，開闊了我的視野，讓我充分體會到最科研是需要耐心和恒心還有細心，要戒驕戒躁。一顆浮躁的心是很難去完成實驗的。</p><p><b>　　參考文獻</b></p><p>　　袁彥華,孫連軍,郭秀蘭.多

59、環(huán)芳烴化合物環(huán)境污染研究[J]．環(huán)境與健康,1999,(5):16—19</p><p>　　段小麗,魏復盛.苯并(a)芘的環(huán)境污染、健康危害及研究熱點問題[J].世界科技研究與發(fā)展,2002,24(1):11—17</p><p>　　周澤義,牟耀波,王敏建>中國食品中B(a)P污染和控制[J].環(huán)境污染治理與設備,2000,5,(11):66—71</p><

60、p>　　王立斌,陳建,呂慶淮.高效液相色譜法測定食品中的多環(huán)芳烴[J].安慶師范學院學報,1998,4(1):56—57</p><p>　　[5] 佟玲,周瑞澤,吳淑琪等.加速溶劑提取凝膠滲透色譜凈化氣相色譜質(zhì)譜快速測定玉米中多環(huán)芳烴[J].國家地質(zhì)實驗測試中心,2009,3(37):357—362</p><p>　　[6] Moret S,Conte L S.Polycycli

61、c aromatic hydmcarbons in edible fats and oils：occuITence and analytical methods[J].Chromatory A,2000,882:245—253</p><p>　　[7] 孫艷,楊洪彪,李晨光等.食品中多環(huán)芳烴含量檢測方法研究[J]．中國衛(wèi)生檢驗雜志.2005,15(11):1319—1320</p><p&g

62、t;　　[8] 張莘民,程瀅.超臨界流體萃取技術在我國有機污染分析中的應用葉環(huán)境科學研究[J].2000,13(6):22—25</p><p>　　[9] 王麗霞,張敬軒,李 揮,張 巖.自動索氏提取一高效液相色譜法時測定油炸面制品中的16種多環(huán)芳烴[J].．河北農(nóng)業(yè)大學食品科技學院,2009,1(26):43—46</p><p>　　[10] 李瑋 ，韓里明.氣質(zhì)聯(lián)用儀法測定奶粉中多

63、環(huán)芳烴[J].杭州市質(zhì)量技術監(jiān)督檢測院,2009,9(28):108—112</p><p>　　[11] 褚亮亮 , 薛文平.超聲提取液相色譜測定環(huán)境固體樣品中多環(huán)芳烴[J].．大連工業(yè)大學化工與材料學院,2009,6(28):498--451</p><p>　　[12] Cojpck M,Hajslova J,Kocourck,IlaIliova M,et al. Changes i

64、n PAH levels during production of rapeseed oil[J].Food Addit Contam．1998,15:563—57</p><p>　　[13] 佟玲,周瑞澤,吳淑琪等.加速溶劑提取凝膠滲透色譜凈化氣相色譜質(zhì)譜快速測定玉米中多環(huán)芳烴[J].國家地質(zhì)實驗測試中心,2009,3(37):357—362</p><p>　　[14] Tmch

65、e S V,Garcia Falcon M S,Alnigo S G,et a1.Enrichment of benzopyrene in vegetable oils and deterrnination by HPLC—FL[J].Talanta.2000,51:1069一1076 </p><p><b>　　附錄：</b></p><p>　　表1 SIM

66、方法中的選擇離子</p><p>　　表2 本標準檢測的18種多環(huán)芳烴（PAHs）</p><p><b>　?。ㄒ?guī)范性附錄）</b></p><p>　　圖A 18種多環(huán)芳烴（PAHs）在DB-5MS上的TIC圖</p><p>　　萘(3.423) 苊烯(5.122) 苊(5.320) 芴(5.934) 菲

67、(7.089) 蒽(7.154) 熒蒽(8.535) 芘(8.809) 苯并（a）蒽(10.270) 屈(10.313) 苯并（b）熒蒽/ 苯并(k)熒蒽/苯并（j）熒蒽(11.648) 苯并（e）芘(12.051) 苯并（a）芘(12.134) 茚苯（1,2,3-cd）芘(14.269) 二苯并（a, h）蒽(14.330) 苯并（ghi）北（二萘嵌苯）(14.883)</p>

68、<p><b>　　文獻綜述</b></p><p>　　高分子材料類中多環(huán)芳烴在含量測定及遷移方式研究</p><p><b>　　一、前言部分</b></p><p>　　多環(huán)芳烴（PAHs）是環(huán)境常見的污染物之一[1]，其來源于有機物熱解和不完全燃燒，在空氣、水、土壤中廣泛分布。由于食品產(chǎn)地環(huán)境受到污染，

69、致使PAHs在食品中存在，同時加工方式不同，也會影響食品中PAHs的含量。長期食用含有PAHs的食物對健康將產(chǎn)生1潛在的危險。不同國家和地區(qū)，烹飪方法和飲食習慣不同，在食品中攝入的PAHs量也不同。</p><p>　　不同食品中含有不同種類和濃度的多環(huán)芳烴，其主要來源有以下3方面：（1）自然界天然存在的，如植物、細菌、藻類的內(nèi)源性合成，使得森林、土壤、海洋沉積物中存在多環(huán)芳烴類化合物;(2)環(huán)境污染造成的，現(xiàn)代

70、工業(yè)生產(chǎn)和其它許多方面要使用和產(chǎn)生多環(huán)芳烴類化合物;這此物質(zhì)難免會有一此排放到食品的生產(chǎn)環(huán)境如水源、土壤、空氣、海洋中，從而對食品造成污染，這是目前食品中多環(huán)芳烴最主要的來源;(3)食品加工和包裝過程中產(chǎn)生的，如食品的烤、炸、熏制和包裝材料、印刷油墨中多環(huán)芳烴污染，這也是食品中多環(huán)芳烴的重要來源。目前，各類食品已檢測出20余種PAHs，其中以熏烤類食品污染最嚴重:如熏肉吉有、苯并[b] 熒蒽,、苯并[e]芘,苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘

71、, 1,2,5,6一二苯并蒽、茚[I ,2,3-cd]并芘等PAHs。王緒卿評價自4種熏烤肉中PAH，的污染水平，井在19份臘昧肉中全部測出苗、苯并[e]花、苯并[k]熒蔥，其中9份樣品苯并[a]芘量為0.34-27．56μg／kg。另據(jù)報道，尼日利亞各種熏烤魚中均含有PAHs。比較了現(xiàn)代烤爐與傳統(tǒng)烤爐熏烤物中13種PAHs含量，前PAHs<4．5μg／kg。</p><p>　　食用植物油及其加熱產(chǎn)物中

72、均含有PAHs[6-7]，而且加熱后PAHs含量顯著增加。實驗表明，食用植物油加溫后B(a)P含量是加溫前的2．33倍，1，2，5，6一二苯并蒽為4．17倍，而且油煙霧中其含量更高，廚房空氣氣態(tài)樣品中PAHs種類與含量均大于顆粒物，說明廚房空氣中PAHs可能主要是由于食品，特別是動植物蛋白以熱油烹炸過程中形成。近年來在各種酒樣中也發(fā)現(xiàn)了PAHs，但這方面研究尚待深入，Moret等在所有白酒和啤酒中都檢出苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯

73、并[a]芘、1，12一苯并苝、茚[1，2，3一cd]并芘以及芴、苯并a蒽、1，2，5，6一二苯并蒽，其PAHs總量<0．72μg／kg。目前，各種蔬菜亦受到不同程度PAHs污染。其來源可能是根系吸收及葉面吸附。國際癌癥研究機構(IARC．1973)曾報道西紅柿中苯并[a]芘為0．2pg／kg，王愛玲等測定白菜和西紅柿中苯并[a]芘分別為1．310～12．316pg／kg和0．841—4．335μk g[8]。</p>

74、<p>　　在食品制作的過程中，有許多制作方法是不可取的，例如油煎、油炸、煙熏、燒烤等。因為脂肪高溫狀態(tài)下可裂解產(chǎn)生苯并[a]芘及其它衍生物，冰島居民喜歡吃煙熏食品．填埋的胃癌標化死亡率達125．5/10萬(人數(shù))。有人做過實驗：經(jīng)過煙熏達數(shù)周之久的羊肉，苯并[a]芘的含量達23—46μg／kg，用它在動物身上作實驗也發(fā)生惡性腫瘤。</p><p>　　由于多環(huán)芳烴類化合物的毒性，應嚴格控制其在食品中

75、的含量，因此食品中的多環(huán)芳烴監(jiān)測十分重要。本文對目前國內(nèi)外食品中PAHs的提取、純化機理和監(jiān)測方法予以概述，以期更好地研究建立食品中PAHs的監(jiān)測分析技術和為食品中多環(huán)芳烴的輪廓分析，調(diào)查我國傳統(tǒng)食品中多環(huán)芳烴的污染狀況、制定相應的衛(wèi)生標準打下基礎。</p><p><b>　　二、主題部分</b></p><p>　　2.1分散液液微萃取法</p>&

76、lt;p>　　分散液液微萃取法是用萃取劑和分散劑,使含分析物的水樣先形成均勻的混濁液,萃取離心后,被分析物富集到萃取劑中,取此有機相注入GC 進行分析測定[3-4] 。首先在樣品溶液中加入數(shù)十微升萃取劑和一定體積分散劑,混合液經(jīng)輕輕振蕩后即形成一個水/分散劑/萃取劑的乳濁液體系,再經(jīng)離心分層,用微量進樣器取出萃取劑就直接進樣分析。該方法集采樣、萃取和濃縮于一體,避免了固相微萃取中可能存在的交叉污染的問題,是一種操作簡單、快速、成本

77、低、富集效率高且對環(huán)境友好的樣品前處理新技術，在痕量分析領域具有廣泛的應用前景。</p><p>　　2.2超臨界流體萃取法</p><p>　　超臨界流體萃取法(superc“fical nuid extraction，SFE)是目前比較先進的方法。在文獻報道過的所有方法中最簡便快速，回收率相對較高[9]。它不僅能夠滿足理想萃取方法的需要，同時還能夠與各種現(xiàn)代分析儀器聯(lián)機使用，如GC、G

78、c／MS、HPLc和超臨界流體色譜sFc。用sFE動態(tài)萃取，只需要40min即可完成。</p><p><b>　　2.3固相萃取</b></p><p>　　固相萃取技術是20世紀70年代發(fā)展起來的一種樣品富集技術，特別適用于水樣處理。其原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品基體和干擾化合物分離，然后再利用洗脫液洗脫或加熱解吸，達到分離和富集目標化

79、合物的目的。根據(jù)待測食品性質(zhì)、樣品種類等選擇合適的萃取柱和洗脫液及其他優(yōu)化條件后，可使萃取、富集、凈化一步完成。sPE克服了液／液萃取(LLE)技術及一般桂層析的缺點，較LLE可節(jié)省時問和溶劑約90％，萃取過程簡單快速、節(jié)省溶劑、重現(xiàn)I生好、回收率高，減少雜質(zhì)的引入．減輕了有機溶劑對實驗人員和環(huán)境的影響㈣。</p><p>　　2.4高效液相色譜法((HPLC)</p><p>　　高效液

80、相色i} (HPLC)法是近30年來發(fā)展起來的一項新的儀器分析技術，該技術具有速度快、靈敏度高的特點?，F(xiàn)已逐步應用于物質(zhì)分析的許多方面。工立斌[10]等利用高效液相色譜(HPT.C)測定食品中的多環(huán)芳烴，效果良好。葉運奎和王緒卿利用高效液相色譜(HPLC)測定熏烤肉類中的8種PAH化合物分離度良好，回收率和重現(xiàn)性符合痕量分析要求，適合于</p><p>　　肉類食品中的PAH化合物的輪廓分析。</p>

81、<p>　　2.5氣相色譜法(GC)</p><p>　　氣相色譜法是以氣體為流動相的色譜法，按固定相的聚集狀態(tài)分為氣一固色譜(GSC)及氣一液色譜(GLC），按柱的粗細不同分為一般填充柱和毛細管柱兩種色譜法，毛細管柱的主要優(yōu)點是分離效率大大提.高二可用(;C測定的多環(huán)芳烴至少已有20多種。缺點是操作比較復雜，使用高壓氣作為流動相，有一定的危險性，且對測定物質(zhì)的理化特性有一定要求</p>

82、<p>　　GC適用于低沸點、易汽化、熱穩(wěn)定性好的化合物的分析，而熔點高、極性大、不易揮發(fā)、對熱不穩(wěn)定的多環(huán)芳烴則峰形差、保留時間長、有時甚至不易出峰，對于這類物質(zhì)一般需先進行衍生化，增加揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性，減少吸附，提高檢測靈敏度。當CC與質(zhì)譜儀聯(lián)用時，質(zhì)譜儀即為CC的檢測器一般色譜技術的優(yōu)勢在于高效分離混合物中各組分，而質(zhì)譜技術是用高靈敏的方法對單一組分提供特征的質(zhì)譜，從而確定其分子結(jié)構，因此二者聯(lián)用既叮分離混合物，義可

83、分析各組分的分子結(jié)構，還可測定其含量。</p><p>　　2.6質(zhì)譜法(ccrnss）</p><p>　　近年來色質(zhì)聯(lián)用技術日臻成熟。質(zhì)譜法的優(yōu)點就是可在多種有機化合物同時存在的情況下對其進行定性定量分析，尤其適合于多環(huán)芳烴分析。在一些發(fā)達國家，GCIMS已成為常規(guī)的多環(huán)芳烴分析監(jiān)測手段.成為定性及寧量分析b得力的一工具_在國內(nèi)也經(jīng)常有報道，李永新等用氣相色譜/質(zhì)諾法測定熏肉中的多環(huán)芳

84、烴能同時測定熏肉中20余種多環(huán)芳烴，各PAH的分離度好，回收率和重現(xiàn)性均符合食品樣品分析的要求，適用于煙熏肉類食品中的多環(huán)芳烴的分析檢測{0} Simko評述了國外熏肉中和熏制品中多環(huán)芳烴的檢測方法、提取及純化過程，井對各種方法的優(yōu)缺點講行了比較。</p><p><b>　　2.7微波輔助萃取</b></p><p>　　微波輔助萃取技術是對樣品進行微波加熱，利用極

85、性分子可迅速吸收微波能量的特性來加熱一些極性溶劑，輔之精確的溫度、壓力控制，達到萃取樣品中的目標化合物、雜質(zhì)分離的目的，具有高效、安全、快速、試劑用量小和易于自動控制等優(yōu)點，是分析樣品中有機物的好方法。</p><p><b>　　三、總結(jié)部分</b></p><p>　　分散液相微萃取集采樣、萃取和濃縮于一體,是一種新型的樣品前處理技術,與傳統(tǒng)的萃取方法相比具有操作

86、簡單、快速、準確、成本低、對環(huán)境友好且回收率高和富集倍數(shù)高等特點,其在痕量分析領域中展現(xiàn)出愈來愈廣闊的應用前景。預計今后DLLME的研究發(fā)展方向主要有: (1)進一步應用于較復雜基質(zhì)樣品的測定。(2)拓寬DLLME萃取劑的選擇范圍。(3)開發(fā)與更多分析手段的聯(lián)用技術。</p><p>　　氣相色譜法作為環(huán)境儀器分析中的一種成熟、有效、快速的檢測方法，在環(huán)境監(jiān)測和環(huán)境保護中發(fā)揮了越來越大的作用。但是，隨著科學技術的

87、進一步發(fā)展，它也需要更加完善。如在現(xiàn)代儀器分析中，強調(diào)的是多種技術聯(lián)用，從而發(fā)揮它們各自的優(yōu)勢。將來發(fā)展方向：(1) 廣泛開展國內(nèi)各種食品中的多環(huán)芳烴類有毒物質(zhì)的監(jiān)測研究,以全面了解和掌握其食品是否達標。(2) 加強新型預處理技術如超臨界流體萃取法、微波輔助萃取法、快速溶劑萃取法等的研究和投入;引進和采用超臨界液體萃取、微波輔助萃取與大儀器如GC、GC-MS、HPLC 等聯(lián)用新技術,監(jiān)測食品中的有毒有機污染物（多環(huán)芳烴類）提高我國該研究

88、領域的技術水平。（3）發(fā)展省時高效、有機溶劑耗用量少的樣品前處理新技術一直是分析化學研究的一個熱點領域[10-13]</p><p><b>　　四、參考文獻</b></p><p>　　[1]袁彥華，孫連軍，郭秀蘭．多環(huán)芳烴化合物環(huán)境污染研究[J]．環(huán)境與健康，1999，(5)：16—3</p><p>　　[2]段小麗，魏復盛．苯并(a)芘

89、的環(huán)境污染、健康危害及研究熱點問題[J]．世界科技研究與發(fā)展，2002，24(1)：11—17</p><p>　　[3]周澤義，牟耀波，王敏建．中國食品中B(a)P污染和控制[J].環(huán)境污染治理與設備，2000，5f11：66—71</p><p>　　[4]王桂山，申兆慶，王福濤．PAH(多環(huán)芳烴)的危害及產(chǎn)生的途徑[J]．山東環(huán)境，2001，(2)：41</p><

90、;p>　　[5]孫艷，楊洪彪，李晨光，等．食品中多環(huán)芳烴含量檢測方法研究[J]．中國衛(wèi)生檢驗雜志，2005，15(1 1)：1319—1320</p><p>　　[6]Tmche S V，Garcia—Falcon M S，Alnigo S G，et a1．Enrich—ment of benzo[a]pyrene in vegetable oils and deterrnina—tion by HPL

91、C—FL．Talanta，2000，51：1069一1076 </p><p>　　[7]Cojpck M，Hajslova J，Kocourck V，‘110IIlaIliova M，et all Changes in PAH levels </p><p>　　during production of rapeseed oil．Fbod Addit Contam．1998．15：563

92、—57</p><p>　　[8]Moret S，Conte L S．Polycyclic aromatic hydmcarbons in edible fats and oils： occuITence and analytical methods．Chromato鏟A，2000，882：245—253</p><p>　　[9]張莘民，程瀅．超臨界流體萃取技術在我國有機污染分析中的應用

93、葉環(huán)境科學研究，2000，13(6)：22—25</p><p>　　[10]王立斌，陳建，呂慶淮．高效液相色譜法測定食品中的多環(huán)芳烴[J]．安慶師范學院學報，1998，4(1)：56—57</p><p><b>　　開題報告</b></p><p>　　高分子材料類中多環(huán)芳烴在食品模擬物中含量測定遷移及方式研究</p><

94、;p>　　一、選題的背景、意義</p><p>　　多環(huán)芳烴（PAHs）是環(huán)境常見的污染物之一[1]，其來源于有機物熱解和不完全燃燒，在空氣、水、土壤中廣泛分布。由于食品產(chǎn)地環(huán)境受到污染，致使PAHs在食品中存在，同時加工方式不同，也會影響食品中PAHs的含量。長期食用含有PAHs的食物對健康將產(chǎn)生1潛在的危險。不同國家和地區(qū)，烹飪方法和飲食習慣不同，在食品中攝入的PAHs量也不同。</p>

95、<p>　　不同食品中含有不同種類和濃度的多環(huán)芳烴，其主要來源有以下3方面：（1）自然界天然存在的，如植物、細菌、藻類的內(nèi)源性合成，使得森林、土壤、海洋沉積物中存在多環(huán)芳烴類化合物;(2)環(huán)境污染造成的，現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)和其它許多方面要使用和產(chǎn)生多環(huán)芳烴類化合物;這此物質(zhì)難免會有一此排放到食品的生產(chǎn)環(huán)境如水源、土壤、空氣、海洋中，從而對食品造成污染，這是目前食品中多環(huán)芳烴最主要的來源;(3)食品加工和包裝過程中產(chǎn)生的，如食品的烤、

96、炸、熏制和包裝材料、印刷油墨中多環(huán)芳烴污染，這也是食品中多環(huán)芳烴的重要來源。目前，各類食品已檢測出20余種PAHs，其中以熏烤類食品污染最嚴重:如熏肉吉有、苯并[b] 熒蒽,、苯并[e]芘,苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘, 1,2,5,6一二苯并蒽、茚[I ,2,3-cd]并芘等PAHs。王緒卿評價自4種熏烤肉中PAH，的污染水平，井在19份臘昧肉中全部測出苗、苯并[e]花、苯并[k]熒蔥，其中9份樣品苯并[a]芘量為0.34-27．5

97、6μg／kg。另據(jù)報道，尼日利亞各種熏烤魚中均含有PAHs。比較了現(xiàn)代烤爐與傳統(tǒng)烤爐熏烤物中13種PAHs含量，前PAHs<4．5μg／kg。</p><p>　　食用植物油及其加熱產(chǎn)物中均含有PAHs[6-7]，而且加熱后PAHs含量顯著增加。實驗表明，食用植物油加溫后B(a)P含量是加溫前的2．33倍，1，2，5，6一二苯并蒽為4．17倍，而且油煙霧中其含量更高，廚房空氣氣態(tài)樣品中PAHs種類與含量均大

98、于顆粒物，說明廚房空氣中PAHs可能主要是由于食品，特別是動植物蛋白以熱油烹炸過程中形成。近年來在各種酒樣中也發(fā)現(xiàn)了PAHs，但這方面研究尚待深入，Moret等在所有白酒和啤酒中都檢出苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、1，12一苯并苝、茚[1，2，3一cd]并芘以及芴、苯并a蒽、1，2，5，6一二苯并蒽，其PAHs總量<0．72μg／kg。目前，各種蔬菜亦受到不同程度PAHs污染。其來源可能是根系吸收及葉面吸附。國際癌

99、癥研究機構(IARC．1973)曾報道西紅柿中苯并[a]芘為0．2pg／kg，王愛玲等測定白菜和西紅柿中苯并[a]芘分別為1．310～12．316pg／kg和0．841—4．335μk g[8]。</p><p>　　在食品制作的過程中，有許多制作方法是不可取的，例如油煎、油炸、煙熏、燒烤等。因為脂肪高溫狀態(tài)下可裂解產(chǎn)生苯并[a]芘及其它衍生物，冰島居民喜歡吃煙熏食品．填埋的胃癌標化死亡率達125．5/10萬(人

100、數(shù))。有人做過實驗：經(jīng)過煙熏達數(shù)周之久的羊肉，苯并[a]芘的含量達23—46μg／kg，用它在動物身上作實驗也發(fā)生惡性腫瘤。</p><p>　　由于多環(huán)芳烴類化合物的毒性，應嚴格控制其在食品中的含量，因此食品中的多環(huán)芳烴監(jiān)測十分重要。本文對目前國內(nèi)外食品中PAHs的提取、純化機理和監(jiān)測方法予以概述，以期更好地研究建立食品中PAHs的監(jiān)測分析技術和為食品中多環(huán)芳烴的輪廓分析，調(diào)查我國傳統(tǒng)食品中多環(huán)芳烴的污染狀況、

101、制定相應的衛(wèi)生標準打下基礎。</p><p>　　二、相關研究的最新成果及動態(tài) </p><p>　　色譜分析法作為一種分離技術，是由俄國植物學家Tswett在1906年創(chuàng)立的，發(fā)展至今，已有將近百年的歷史。色譜分析法原理是不同物質(zhì)在兩相(固定相和流動相)中具有不同的分配系數(shù)，當兩相作相對運動時，這些物質(zhì)在兩相中進行多次分配，從而使分配系數(shù)只有微小差別的組分得到分離。氣相色譜法是以氣體為流

102、動相的色譜分析方法。迄今，氣相色譜法已廣泛應用于化工、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、環(huán)境監(jiān)測等領域，在水質(zhì)、大氣、土壤、有機化工、食品、生物等方面已應用于實際指標分析。</p><p>　　液液萃取不僅耗時較長，而且處理時需要使用大量揮發(fā)性有機溶劑，易造成環(huán)境的污染，且易形成乳化。固相萃取雖然可以解決液液萃取的一些問題，但它也需要花費大量時間、物力。固相微萃取裝置的萃取頭昂貴，使用壽命較短，多次使用還存在交叉污染問題。膜萃取一般需

103、要一個特殊設計的裝置，且存在穩(wěn)定性較差，痕量富集時耗時較長，適用底物的范圍有限等缺點。同時，目前對禁用化學品殘留的分離和檢測手段，主要依靠高效液相色譜、分子印跡、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀等。傳統(tǒng)的分析檢測方法很難與這些儀器實現(xiàn)自動化[2]。</p><p>　　2006年, Rezaee等[ 19]首次報道了一種新型樣品前處理技術,即分散液相微萃取( dispersive liquid-iquid microextr

104、action,DLLME)。首先在樣品溶液中加入數(shù)十微升萃取劑和一定體積分散劑,混合液經(jīng)輕輕振蕩后即形成一個水/分散劑/萃取劑的乳濁液體系,再經(jīng)離心分層,用微量進樣器取出萃取劑就直接進樣分析。該方法集采樣、萃取和濃縮于一體,避免了固相微萃取中可能存在的交叉污染的問題,是一種操作簡單、快速、成本低、富集效率高且對環(huán)境友好的樣品前處理新技術[9 10] ,在痕量分析領域具有廣泛的應用前景。</p><p>　　超臨界

105、流體萃取法(superc“fical nuid extraction，SFE)是目前比較先進的方法。在文獻報道過的所有方法中最簡便快速，回收率相對較高[11]。它不僅能夠滿足理想萃取方法的需要，同時還能夠與各種現(xiàn)代分析儀器聯(lián)機使用，如GC、Gc／MS、HPLc和超臨界流體色譜sFc。用sFE動態(tài)萃取，只需要40min即可完成。</p><p>　　近年來色質(zhì)聯(lián)用技術日臻成熟。質(zhì)譜法的優(yōu)點就是可在多種有機化合物同時

106、存在的情況下對其進行定性定量分析，尤其適合于多環(huán)芳烴分析。在一些發(fā)達國家，GCIMS已成為常規(guī)的多環(huán)芳烴分析監(jiān)測手段.成為定性及寧量分析b得力的一工具_在國內(nèi)也經(jīng)常有報道，李永新等用氣相色譜/質(zhì)諾法測定熏肉中的多環(huán)芳烴能同時測定熏肉中20余種多環(huán)芳烴，各PAH的分離度好，回收率和重現(xiàn)性均符合食品樣品分析的要求，適用于煙熏肉類食品中的多環(huán)芳烴的分析檢測{0} Simko評述了國外熏肉中和熏制品中多環(huán)芳烴的檢測方法、提取及純化過程，井對各種

107、方法的優(yōu)缺點講行了比較。</p><p>　　三、課題的研究內(nèi)容及擬采取的研究方法（技術路線）、研究難點及預期達到的目標</p><p>　　1. 四種模擬物中多環(huán)芳烴的富集和凈化 </p><p>　　1)液液萃取試驗 通過試驗，選擇正己烷、環(huán)己烷、石油醚、苯等常用溶劑中的一種或幾種組成的混合溶劑作為萃取溶劑進行試驗，選擇最佳萃取體積和次數(shù)，得到液液萃取

108、的最佳方法。 </p><p>　　2）固相萃取試驗 通過試驗，選擇合適的固相萃取柱、淋洗劑、淋洗條件對模擬物或液液萃取液進行試驗，得到固相萃取進行富集和凈化的最佳方法；</p><p>　　2. 16種多環(huán)芳烴的氣相色譜、質(zhì)譜檢測條件 </p><p>　　1）相色譜檢測條件    通過改變色譜柱類型、柱流速、柱溫等色譜條件

109、從而達到目標化合物分離的目的。 </p><p>　　2) 質(zhì)譜檢測條件 根據(jù)目標化合物濃度高低選擇質(zhì)譜數(shù)據(jù)采集模式，并根據(jù)目標化合物分子量選擇掃描范圍、監(jiān)控離子的數(shù)量和種類等。 </p><p>　　3. 溫度、時間、微波加熱等因素改變對遷移量的影響</p><p>　　改變模擬試驗的溫度、濕度及微波加熱試驗，通過遷移量來對食品接觸材料中16種

110、多環(huán)芳烴的遷移方式的進行研究，從中找出多環(huán)芳烴隨儲存的溫度、時間變化的規(guī)律以及微波加熱的影響。</p><p>　　四、論文詳細工作進度和安排</p><p>　　2010年11月15日-12月20 標準物質(zhì)的收集，實驗儀器的調(diào)試。國內(nèi)外相關研究動態(tài)和信息的查閱、整理和歸納，設計試驗方案。 </p><p>　　2011年1月21日-2010年2月29日，富集和凈化

111、方法研究；氣相色譜、質(zhì)譜檢測條件建立定性和定量檢測方法；食品接觸材料中多環(huán)芳烴在四種模擬物遷移試驗研究；研究溫度、時間、微波加熱等因素改變對遷移量的影響的規(guī)律。</p><p>　　2011年3月1日-5月15日，分析實驗結(jié)果，撰寫學術論文，進行文章投稿；分析和總結(jié)項目研究結(jié)果，提交研究報告，申請項目驗收結(jié)題。</p><p>　　2011年5月16日-5月20日，論文答辯。</p&