淺談土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測中的質(zhì)量控制措施

1、<p>　　淺談土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測中的質(zhì)量控制措施</p><p>　　摘 要：本文對開展土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測過程中監(jiān)測布點(diǎn)、采樣、現(xiàn)場測試、樣品制備、分析測試、數(shù)據(jù)評價和綜合報告、數(shù)據(jù)傳輸?shù)热^程的采取的質(zhì)量控制措施進(jìn)行論述，并對土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測過程中的質(zhì)量控制措施進(jìn)行總結(jié)和歸納。 </p><p>　　關(guān)鍵詞：土壤環(huán)境質(zhì)量控制全過程措施 </p><p>　

2、　我國土壤資源嚴(yán)重不足，而且由于長期不合理的利用，土壤退化嚴(yán)重[1]。土壤環(huán)境質(zhì)量是土壤容納、吸收和降解各種環(huán)境污染物的能力[2]。開展土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測，從而達(dá)到了解與評估土壤環(huán)境質(zhì)量狀況的目的。 </p><p>　　為了保證所土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測數(shù)據(jù)的代表性、準(zhǔn)確性、精密性、可比性和完整性，在土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測過程中必須采取必要的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施。質(zhì)量控制需涉及監(jiān)測的全部過程，應(yīng)從環(huán)境監(jiān)測布點(diǎn)采樣、樣品制備、

3、分析測試、數(shù)據(jù)評價和綜合報告、數(shù)據(jù)傳輸?shù)热^程進(jìn)行質(zhì)量控制。 </p><p>　　一、采樣、制樣質(zhì)量控制 </p><p>　　1.布點(diǎn)方法及樣品數(shù)量 </p><p>　　土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測中采樣布點(diǎn)與樣品數(shù)容量采取“隨機(jī)”和“等量”的原則，布點(diǎn)方法主要有簡單隨機(jī)、分塊隨機(jī)、系統(tǒng)隨機(jī)三種。樣品采集分三個階段進(jìn)行，既前期采樣、正式采樣、補(bǔ)充采樣，對于面積較小的監(jiān)測單

4、元可直接進(jìn)行采樣。樣品布點(diǎn)及采樣數(shù)量嚴(yán)格遵守《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》HJ/T 166 -2004中關(guān)于采樣的要求。 </p><p>　　2.樣品采集的質(zhì)量控制 </p><p>　　進(jìn)行合理的現(xiàn)場踏勘，并審查采樣點(diǎn)的設(shè)置和采樣時段選擇的合理性和代表性，分別制定詳實(shí)的采樣方案。樣品采集時，嚴(yán)格按照采樣位置、數(shù)目等要求要求進(jìn)行采樣，在采樣過程中，注意防止污染，認(rèn)真做好采樣記錄，并妥善保管好樣

5、品。 </p><p>　　3.樣品運(yùn)輸和貯存中的質(zhì)量控制 </p><p>　　采集的樣品需送回實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)分析。在貯存和運(yùn)輸過程中，注意防止污染，妥善進(jìn)行保管。若樣品不能及時進(jìn)行分析測試，樣品應(yīng)按要求貯存，最好存放在冰箱里。 </p><p>　　4.樣品制備的質(zhì)量控制 </p><p>　　樣品制備過程：樣品風(fēng)干——樣品粗磨——細(xì)磨樣品—

6、—樣品分裝。樣品制備過程的質(zhì)量控制，制樣工作室要求分設(shè)風(fēng)干室和磨樣室；樣品分裝使用干凈清潔工具，不可造成二次污染，可采用具塞磨口玻璃瓶，具塞無色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮紙袋等。制樣者與樣品管理員同時核實(shí)清點(diǎn)，交接樣品，在樣品交接單上雙方簽字確認(rèn)。制樣過程中采樣時的土壤標(biāo)簽與土壤始終放在一起，嚴(yán)禁混錯，樣品名稱和編碼始終不變；制樣工具要嚴(yán)防交叉污染；分析揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)物或可萃取有機(jī)物可直接用新鮮樣按特定的方法進(jìn)行。 </p>

7、;<p>　　二、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 </p><p>　　環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的作用又稱內(nèi)部質(zhì)量控制，它是環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室分析人員對分析質(zhì)量進(jìn)行自我控制的過程[3]。是分析實(shí)驗(yàn)室測定人員對分析質(zhì)量測量進(jìn)行自我控制和內(nèi)部控制，并實(shí)施質(zhì)量控制管理的過程。其目的在于控制監(jiān)測人員的實(shí)驗(yàn)誤差，使之達(dá)到容許限的范圍，以保證測試結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度能在給定的置信水平下。 </p><p>　

8、　1.實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制 </p><p><b>　　1.1精密度控制 </b></p><p>　　精密度是指用特定分析程序，在受控條件下，重復(fù)分析均一樣品所得測定結(jié)果的一致程度，它反映了分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差，有平行性精密度、重復(fù)性精密度和再現(xiàn)性精密度[4]。精密度控制需要每批樣品每個項(xiàng)目分析時均須做 20%平行樣品；當(dāng) 5 個樣品以下時，平行樣不少于

9、 1 個。包括明碼平行樣和密碼平行樣兩種。平行雙樣測定結(jié)果的誤差在允許誤差范圍之內(nèi)者為合格。當(dāng)平行雙樣測定合格率低于95%時，除對當(dāng)批樣品重新測定外再增加樣品數(shù) 10%～20%的平行樣，直至平行雙樣測定合格率大于95%。 </p><p><b>　　1.2準(zhǔn)確度控制 </b></p><p>　　1.2.1使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品 </p><p&

10、gt;　　例行分析中，每批要帶測質(zhì)控平行雙樣，在測定的精密度合格的前提下，質(zhì)控樣測定值必須落在質(zhì)控樣保證值（在 95%的置信水平）范圍之內(nèi)，否則本批結(jié)果無效，需重新分析測定。 </p><p>　　1.2.2加標(biāo)回收率的測定 </p><p>　　當(dāng)選測的項(xiàng)目無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品時，可用加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)來檢查測定準(zhǔn)確度。加標(biāo)率：在一批試樣中，隨機(jī)抽取 10%～20%試樣進(jìn)行加標(biāo)回收測定。樣品數(shù)

11、不足10個時，適當(dāng)增加加標(biāo)比率。每批同類型試樣中，加標(biāo)試樣不應(yīng)小于 1 個。加標(biāo)量：加標(biāo)量視被測組分含量而定，含量高的加入被測組分含量的 0.5～1.0 倍，含量低的加 2～3 倍加標(biāo)回收率應(yīng)在允許范圍之內(nèi)。 </p><p><b>　　2.質(zhì)量控制圖 </b></p><p>　　必測項(xiàng)目應(yīng)作準(zhǔn)確度質(zhì)控圖，用質(zhì)控樣的保證值與標(biāo)準(zhǔn)偏差，在 95%的置信水平，按要求繪

12、制準(zhǔn)確度質(zhì)控圖，用于分析質(zhì)量的自控。每批所帶質(zhì)控樣的測定值落在中心附近、上下警告線之內(nèi)，則表示分析正常，此批樣品測定結(jié)果可靠；如果測定值落在上下控制線之外，表示分析失控，測定結(jié)果不可信，檢查原因，糾正后重新測定；如果測定值落在上下警告線和上下控制線之間，雖分析結(jié)果可接受，但有失控傾向，應(yīng)予以注意。 </p><p><b>　　3.土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品 </b></p><p&g

13、t;　　土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品是直接用土壤樣品或模擬土壤樣品制得的一種固體物質(zhì)。土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品具有良好的均勻性、穩(wěn)定性和長期的可保存性。土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于分析方法的驗(yàn)證和標(biāo)準(zhǔn)化，校正并標(biāo)定分析測定儀器，評價測定方法的準(zhǔn)確度和測試人員的技術(shù)水平，進(jìn)行質(zhì)量保證工作，實(shí)現(xiàn)各實(shí)驗(yàn)室內(nèi)及實(shí)驗(yàn)室間，行業(yè)之間，國家之間數(shù)據(jù)可比性和一致性。使用土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品時，選擇合適的標(biāo)樣，使標(biāo)樣的背景結(jié)構(gòu)、組分、含量水平應(yīng)盡可能與待測樣品一致或近似。如果與標(biāo)樣在化學(xué)性質(zhì)和基本組

14、成差異很大，由于基體干擾，用土壤標(biāo)樣作為標(biāo)定或校正儀器的標(biāo)準(zhǔn)，有可能產(chǎn)生一定的系統(tǒng)誤差。 </p><p>　　三、土壤環(huán)境監(jiān)測誤差源剖析 </p><p>　　土壤環(huán)境監(jiān)測的誤差由采樣誤差、制樣誤差和分析誤差三部分組成。 </p><p>　　1.采樣誤差（SE） </p><p>　　采樣誤差由于土壤組成的不均勻性造成土壤監(jiān)測的基礎(chǔ)誤差，

15、該誤差不能消除，但可通過研磨成小顆粒和混合均勻而減小。主要包括分組和分割誤差（GE）、短距不均勻波動誤差（CE1）、長距不均勻波動誤差（CE2）、期間不均勻波動誤差（CE3）、連續(xù)選擇誤差（CE）、增加分界誤差（DE）、增加抽樣誤差（EE）等。 </p><p>　　2.制樣誤差（PE） </p><p>　　制樣誤差是來自風(fēng)干、研磨、篩分和貯存等制樣過程中的誤差，主要來自于樣品間的交叉污

16、染、待測組分的揮發(fā)損失、組分價態(tài)的變化、貯存樣品容器對待測組分的吸附或吸收、分樣不均等。 </p><p>　　3.分析誤差（AE） </p><p>　　此誤差來自樣品的再處理和實(shí)驗(yàn)室的測定誤差。如稱量誤差、樣品消解過程中的損失、測定時的儀器誤差等。但是，在規(guī)范管理的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)該誤差主要是隨機(jī)誤差。 </p><p>　　四、報告數(shù)據(jù)處理質(zhì)量控制 </p>

17、;<p>　　為確保監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無誤，建立數(shù)據(jù)質(zhì)量管理責(zé)任制， 嚴(yán)格執(zhí)行數(shù)據(jù)三級審核制度， 對每個環(huán)節(jié)實(shí)施質(zhì)量管理和檢查驗(yàn)收， 嚴(yán)把數(shù)據(jù)質(zhì)量關(guān)，發(fā)現(xiàn)可疑數(shù)據(jù)或疑難問題， 監(jiān)測負(fù)責(zé)人組織有關(guān)人員查證分析解決， 做到有疑問的數(shù)據(jù)決不上報[5]。 </p><p><b>　　參考文獻(xiàn) </b></p><p>　　[1] 趙其國，孫波，張?zhí)伊?土壤質(zhì)量與持續(xù)

18、環(huán)境土壤質(zhì)量定義與評價方法[J].土壤，1997，29（3）：113-120.） </p><p>　　[2]王靜，朱婧婧馬同宇 ，塘沽區(qū)土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測與評價研究[J].環(huán)保前線，2009年第 5 期，78）. </p><p>　　[3]楊月芳，環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制存在的問題及分析[J].科技與生活，2010年第16期，215）. </p><p>　　[4] 陳懷