實驗室基礎(chǔ)知識

1、實驗室基礎(chǔ)知識培訓(xùn)講義,,主 要 內(nèi) 容,1 基本常識 2 實驗室常用玻璃儀器 3 玻璃器皿清洗方法 4 容量玻璃儀器的規(guī)格和使用規(guī)則 5 常用玻璃儀器的容量校正 6 試劑的分類與保管 7 質(zhì)量管理文件,第一部分 基本常識,以下實驗室分析及行業(yè)標準中有關(guān)概念及規(guī)定 一、試驗溫度 1.水浴溫度 除另有規(guī)定外，均指98～100℃； 2.熱水 系指70～80℃；

2、 3.微溫或溫水 系指40～50℃； 4.室溫 系指10～30℃； 5.冷水 系指2～10℃； 6.冰浴 系指約0℃； 7.放冷 系指放冷至室溫。,第一部分 基本常識,以下實驗室分析及行業(yè)標準中有關(guān)概念及規(guī)定 二、取樣量的準確度 1.試驗中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯數(shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g”，系指稱取重

3、量可為0.06～0.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.5～2.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.95～2.05g；稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.995～2.005g。 2.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一。 3.“稱定”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的百分之一。 4.“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求。 5.“量取”

4、系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。 6.取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。,第一部分 基本常識,以下實驗室分析及行業(yè)標準中有關(guān)概念及規(guī)定三、試驗精密度 1.恒重 系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進行。 2.試驗中規(guī)定

5、“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”時，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。 3.試驗中的“空白試驗”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗中所耗滴定液量（ml）之差進行計算。 4.試驗時的

6、溫度，未注明者，系指在室溫下進行；溫度高低對試驗結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以25℃±2℃為準。,第一部分 基本常識,以下實驗室分析及行業(yè)標準中有關(guān)概念及規(guī)定 四、試驗用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。 五、酸堿性試驗時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。 六、液體的滴，系在20℃時，以1.0ml水為20滴進行換算。 七、本版藥典使用的滴

7、定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標定的滴定液用“XXX滴定液（YYY mol/L）”表示；作其他用途不需精密標定其濃度時，用“YYY mol/L XXX溶液”表示，以示區(qū)別。,第一部分 基本常識,以下實驗室分析及行業(yè)標準中有關(guān)概念及規(guī)定八、限度 1.標準中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重（裝）量差異，系包括上限和下限兩個數(shù)值本身及中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分數(shù)還是絕對數(shù)字，其

8、最后一位數(shù)字都是有效位。 試驗結(jié)果在運算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則進舍至規(guī)定有效位。計算所得的最后數(shù)值或測定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值與標準中規(guī)定的限度數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。 2.原料藥的含量（%），除另有注明者外，均按重量計。如規(guī)定上限為100%以上時，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非

9、真實含有量；如未規(guī)定上限時，系指不超過101.0%。,第一部分 基本常識,以下為藥典、行業(yè)標準中有關(guān)概念及規(guī)定 九、溶解度試驗法：除另有規(guī)定外，稱取研成細粉的供試品或量取液體供試品，置于25℃±2℃一定容量的溶劑中，每隔5分鐘強力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況，如看不見溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r，即視為完全溶解。 十、含量測定必須平行測定兩份，其結(jié)果應(yīng)在允許相對偏差限度之內(nèi)，以算術(shù)平均值為測定結(jié)果，如一份

10、合格，另一份不合格，不得平均計算，應(yīng)重新測定。,第二部分 實驗室常用玻璃儀器,,燒杯 錐形瓶 碘量瓶 圓（平）底燒瓶,圓底 蒸餾燒瓶 凱氏燒瓶,第二部分 實驗室常用玻璃儀器,洗瓶 量筒、量杯

11、 容量瓶,酸式滴定管 堿式滴定管 微量滴定管,第二部分 實驗室常用玻璃儀器,自動滴定管 移液管,活塞式移液管 抽吸移液管

12、 電動移液管器,手動移液管器 移液管的使用,稱量瓶 細口瓶 廣口瓶,廣口瓶

13、 下口瓶,第二部分 實驗室常用玻璃儀器,滴 瓶,玻璃漏斗 布什漏斗,梨形分液漏斗 筒形分液漏斗 球型分液漏斗 卷口試管,普通試管 具支試管 平底試管

14、 離心試管,第二部分 實驗室常用玻璃儀器,比色管 蛇形冷凝管 直型 球型 空氣冷凝管,抽濾瓶 表面皿,玻璃研缽

15、 剛玉研缽,磁研缽,第二部分 實驗室常用玻璃儀器,普通干燥器 真空干燥器,垂熔玻璃漏斗 垂熔玻璃坩堝,第三部分 玻璃器皿清洗方法,玻璃儀器的洗滌方法 1.潔凈劑及其使用范圍 最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑

16、（如洗衣粉）、洗液（清液）、有機溶劑等。 肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計量及非光學要求的玻璃儀器。 肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計量玻璃儀器的洗滌，但不能用毛刷刷洗。 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。,第三

17、部分 玻璃器皿清洗方法,2.洗液的配制及說明 鉻酸清潔液的配制： 處方1 處方2 重鉻酸鉀（鈉） 10g 200g 純化水 10ml 100ml（或適量） 濃硫酸 100ml 1500ml

18、 制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細，將此細粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi)，加熱，攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過高，容器內(nèi)容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。,第三部分 玻璃器皿清洗方法,說明： （1）硫酸遇水能產(chǎn)生強烈放熱反應(yīng)，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。 （2）清潔液專供清

19、潔玻璃器皿之用，它能去污去熱原的作用的原因為本品具有強烈的氧化作用。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時產(chǎn)生具有強氧化作用的鉻酐： （3）鉻酸的清潔效力之大小，決定于反應(yīng)中產(chǎn)生鉻酐（CrO3）的多少及硫酸濃度之大小。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。 （4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。,第三部分 玻璃器皿清洗方法,（5）本品可重復(fù)使用，但溶液呈綠

20、色時已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。 更新方法：取廢液濾出雜質(zhì)，不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末，每升約6～8g，至反應(yīng)完畢，溶液呈棕色為止。靜置使沉淀，傾取上清液，在160℃以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。 （6）硫酸具有腐蝕性，配制時宜小心。 （7）用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學反應(yīng)的作用，將污物洗去，故要浸泡一定時間，一

21、般放置過夜（根據(jù)情況）；有時可加熱一下，使有充分作用的機會。,第三部分 玻璃器皿清洗方法,3.洗滌玻璃儀器的方法與要求 （1）一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次（應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。 計量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。 （2）精密或難洗的玻璃儀器（

22、滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時間（一般放置過夜），然后用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次。 （3）洗刷儀器時，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。 （4）一個洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時，水流出后器壁不掛水珠）。,第三部分 玻璃器皿清洗方法,二、玻璃儀器的干燥 （1）晾干 不急等用的儀器

23、，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。 （2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在60～70℃為宜）。 （3）計量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。 三、玻璃儀器的保管 要分門別類存放在試驗柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。,第四部分 容量玻璃儀器的規(guī)格和使用規(guī)則,玻璃計量容器都以毫升為計量單位，在量器上用ml標出，計量的

24、定條件以20℃為標準，故量器上都標有20℃字樣。 玻璃容器分量入式和量出式兩種。 量入式：用于測定注入量器中的液體，標有TC或E，定量標記，一般是由下往上遞增。 量出式：用于測定從容器中傾出的液體，標有TD或A，定量標記，一般是由上往下遞增。 通常量出式的計量容器使用時管尖（如移液管）殘留液體不得吹出，而量入式的吸管則必須將管尖殘留液體吹出。,第四部分 容量玻璃儀器的規(guī)格和使用規(guī)則,1. 量杯、

25、量筒 用于要求不甚精確的液體之測量，量杯是量出式的，量筒則有量入式和量出式的兩種，規(guī)格10、25、50、100、200、250、500、1000ml。 2. 容量瓶 是一種較準確的容量儀器，用容量瓶配制溶液時，應(yīng)先將固體試劑在燒杯中用溶劑溶解后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，然后加溶劑稀釋至標線。10、25、50、100、250、500、1000ml。 3. 刻度吸管 是生化檢驗中使用最廣泛的計量儀器，其準確度較高，使用

26、靈活方便，用橡皮球吸液，根據(jù)所需量正確選用不同容量規(guī)格的吸管。0.1、0.15、0.2、0.25、0.5、1、2、5、10 4. 微量加樣器,第五部分 常用玻璃儀器的容量校正,容積的基本單位是升，升是在真空中水密度最大溫度（3.98℃）時1000g水的體積。由于容器的容積隨溫度而變化，所以，必須確定溫度，量器才有其意義。一般為20℃。 容量玻璃儀器的計量精度校正包括檢定和修正，檢定符合等級要求者為合格，超過

27、等級允許誤差的可降級使用，特殊的可重新劃線定量。,第五部分 常用玻璃儀器的容量校正,校正方法：一般都采用稱量法，檢定時應(yīng)考慮的三個因素 1. 溫度對水（或水銀）密度的影響 2. 溫度對容量儀器（玻璃的熱脹冷縮）的影響 3. 稱量時，空氣浮力對重量的影響 其中影響最大的是1，故校正時的溫度盡可能選擇靠近20℃稱量容器容納的蒸餾水，然后根據(jù)在該溫度時1ml水的重量dt，將稱得的水重Wt換算成容積Vt

28、 Vt=Wt /dt （1） 由于量器上標示的容積數(shù)是指在20℃時的體積，故須將此容積Vt換算為量器標示溫度（20℃）的容積V20℃玻璃的膨脹系是0.000026。 Vt=V20℃ +V20℃（t —20）×0.000026 （2）將式（2）代如式（1）得 V20℃

29、 +V20℃（t —20）×0.000026 = Wt / dt 整理 V20℃ = Wt / dt[1+（t —20）×0.000026] （3） 令 dt[1+（t —20）×0.000026]= Wˊ 得 V20℃ = Wt / Wˊ （4） Wˊ表示在不

30、同溫度下充滿20℃時容積為1ml的玻璃容器中的水于空氣中用黃銅砝碼稱得的重量。,第五部分 常用玻璃儀器的容量校正,（一）刻度吸管的校正 1. 將欲校正的吸管洗凈（鉻酸洗液浸泡）至內(nèi)壁不沾絲毫水珠 烘干。 2. ?。ㄇ逑锤稍锾幚磉^的）50ml錐型瓶或小燒杯置分析天平上，準確稱出其重量W1。 3. 用欲校正的吸管吸取蒸餾水至刻度，然后防入錐型瓶（吸管使用按正規(guī)操作進行），再在分析天平上稱量，得總重量W2，二次重

31、量之差（W2 —W1）即為水的重量Wt。 4. 根據(jù)吸管所量出水的重量及水的溫度，然后以式（4）計算其容積。,第五部分 常用玻璃儀器的容量校正,（二）容量瓶的校正 將洗凈、干燥、帶塞的容量瓶準確稱重（準確至0.01g即可），注入蒸餾水至水的彎月面底部與容量瓶頸上的標線相切。記錄水溫，用濾紙吸干瓶頸內(nèi)水滴，蓋上瓶塞準確稱重兩次稱重之差即為容量瓶內(nèi)容納的水重。用實驗溫度時1毫升水的重量來除水重，即可算

32、出容量瓶的實際毫升數(shù)（即20℃時的真是容積）。結(jié)果處理和周期： 根據(jù)上述自校項目的自校數(shù)據(jù)，查表，判定其是否符合相應(yīng)的標準等級。自校周期為三年，校正工作結(jié)束，記錄于“儀器、設(shè)備自校記錄”中。,第六部分 試劑的分類與保管,一、化學試劑的等級標準（一）國產(chǎn)化學試劑 一般分為四級,特殊規(guī)格試劑，BR（生物試劑）BS（生物染色素）Ind（指示劑） 按基本用途分，不分規(guī)格等級。 FCP（層析）、US（光學分析）、S

33、SS或SP（光譜純）、FEA（元素分析） 有的化學試劑還有同分異構(gòu)體，如DL-α-氨基丙酸、L-α-氨基丙酸。（二）國外生產(chǎn)化學試劑 常見國外試劑的廠牌和國家：E.Merck（德國）、B.D.H（英國）、Fluka（瑞士）、Jap（日本）、Sigma（美國）,第六部分 試劑的分類與保管,二、化學試劑的保管 （一）一般化學試劑的保管 按固體、液體分類，并歸類按序排列，并做好登記，貯存時應(yīng)注 1. 密封

34、 所有試劑用后必須將瓶塞塞緊，以防潮解、風化或揮發(fā)。如CaCl2、Na 2HPO4·12H2O、I2 2. 避光 光照可使一些試劑變質(zhì)，產(chǎn)生氧化、分解、變色等現(xiàn)象。苯甲醛→苯甲酸、氯化汞→氯化亞汞 鄰甲苯胺遇光變成紅棕色。 3. 陰涼 試劑自身分解速度與空氣反應(yīng)速度都受溫度的影響，這種影響通常是隨溫度升高而增加。 （二）化學試劑危險品的保管 化學試劑危險品包括：易燃、易爆、劇毒、腐蝕、氧化、放