實驗室管理制度及基礎操作規(guī)范

1、1,實驗室管理制度及基礎操作規(guī)范,劉曉慶,2,內容,實驗室一般常識化驗室安全規(guī)定常用玻璃儀器及其使用分析化學基礎知識誤差、有效數(shù)字感官檢查化驗室常用檢測設備理化檢驗,3,實驗室一般常識,理化實驗室的規(guī)則 工作時要穿工作服，工作服應經常清洗。實驗前后都要注意洗手，以免因手臟而玷污儀器、試劑、樣品，以致引起誤差；或將有害物質帶出，甚至誤入口中，引起中毒。 實驗室要隨時整理，定期清掃，保持清潔、整齊；儀器、設備應定期除塵、

2、更換干燥劑，保持清潔、干燥。 實驗室的儀器、藥品、資料、工具等要布局合理、存放有序。 實驗數(shù)據(jù)、結果要記在專用的記錄本上。記錄要及時、真實、齊全、清楚、整潔、規(guī)范，如有錯誤，要重寫，不得涂改。實驗記錄和報告單，應按照規(guī)定和需要保留一定時間，以備查考。 實驗完畢，一切儀器、藥品、工具等要放回原處；儀器應及時清理，保持干凈衛(wèi)生。 標準儀器（如檢定過的天平、砝碼、滴定管、容量瓶等量器具）要妥善保護，不要隨便挪用。,4,實驗室一般常識,

3、微生物實驗室的規(guī)則 進入實驗室要穿工作服，只帶必要的文具和教材。離開實驗前脫下工作服。 實驗室內絕對禁止飲食、吸煙，把鉛筆、紙片等含于口內。 實驗室內要保持安靜，有秩序，不要高聲談笑，影響實驗。 樣品檢驗前應登記生產日期、批號等，詳細記錄樣品檢驗序號，檢驗日期、檢驗程序和結果等。 室內應經常保持整潔，樣品檢驗完畢后，及時清理桌面。凡要丟棄的培養(yǎng)物，應高壓滅菌后處理，污染的玻璃器皿高壓滅菌后再洗刷干凈。 無菌室內應常備有盛放

4、體積分數(shù)為3%-5%來蘇或體積分數(shù)為0.1%新潔爾滅溶液（苯扎溴銨），內浸紗布數(shù)塊；備有體積分數(shù)為75%酒精棉球，用于樣品表面消毒及意外污染消毒。,5,實驗室一般常識,微生物實驗室的規(guī)則 無菌室每次使用前后，用紫外線燈照射至少30min。 吸過菌液的吸管，不得放在桌之上。 不甚割破手指等事故發(fā)生，應立即進行處理。皮膚破傷：先除盡異物，用蒸餾水或生理鹽水洗凈后，涂以20g/L碘酒。 菌液流灑桌面： 立即以抹布浸沾3%-5%

5、體積分數(shù)的來蘇泡在污染部位，經半小時后抹去。若手上沾有活菌，亦應浸泡上述消毒液中10-20min，再以肥皂及水刷洗。,6,化驗室安全規(guī)定,,化驗員安全須知 必須認真學習相關的安全技術規(guī)程，了解設備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因，掌握預防和處理的方法。 用電安全 設備安全管 防火、防爆、防毒與滅火,7,化驗室安全規(guī)定,藥品使用安全 藥品和試劑要分類存放；有毒的化學藥品，要由專人負責保管，對藥品的

6、使用及領取做詳細記錄。 所有藥品、試劑要擺放整齊，貼有與內容物相符的標識；嚴禁將用完的原裝試劑空瓶在不更換3標簽的情況下，裝入其它試劑。時常檢查藥品瓶上的標簽是否清楚，如模糊不清應及時更換標簽。 強酸、強堿等有腐蝕性試劑，設專柜儲存，使用時要帶防護用具。 易燃易爆藥品應存放于陰涼干燥處、通風良好，遠離熱源、火源、避免陽光直射。 嚴禁氧化劑和可燃物質一起研磨，物質放在一起。爆炸性藥品應在低溫處貯存，不得和其它易燃物質放在一起，移動

7、時，不得劇烈震動。 稀釋濃硫酸時，只能將濃硫酸慢慢到入水中，不能相反，必要時用水冷卻。 做易燃液體的蒸餾、回收、回流、提純操作要專人負責，遠離明火，操作過程中不得離人，以防溫度過高、或冷卻水突然中斷，周圍不得放置化學藥品。,8,化驗室安全規(guī)定,藥品使用安全 開易揮發(fā)試劑瓶時，不準把瓶口對自己臉部或他人。不可直接用鼻子對著試劑瓶口辨認氣味，如有必要，可將其遠離鼻子，用手在瓶口上方扇動一下，使氣味扇向自己辯認，絕不可用舌頭品嘗試劑。

8、 取下正在沸騰的水或溶液時，須用燒瓶夾夾住搖動后取下，以防突然劇烈沸騰濺出溶液傷人。 腐蝕性藥品灑在皮膚、衣物或桌面時，應立即用濕布擦干，然后用相應的弱酸、弱堿清洗，最后用清水沖洗。藥品不慎沾在手上，應立即清洗，以免忘記，誤食入體內。 微生物實驗中一旦發(fā)生意外，如吸入菌液、劃破皮膚、細菌污染實驗臺面或地面等處時，應立即說明及時處理。 每次微生物試驗后，需用體積分數(shù)20ml/L的來蘇液浸手或以肥皂洗手，再以清水沖洗。 化驗使用過的

9、廢渣、廢液應進行化學處理后方能倒掉。,9,常用玻璃儀器,10,常用玻璃儀器,11,常用玻璃儀器,12,常用玻璃儀器,洗滌方法 洗滌玻璃儀器的方法很多，應根據(jù)試驗的要求、污物的性質和污染的程度來選用。 需準確量取溶液的量器，清洗時不易使用毛刷，因長時間使用毛刷，容易磨損量器內壁，使量取的物質不準確。 玻璃器皿潔凈度檢查：內壁應完全被水潤濕而不掛水珠。,13,常用玻璃儀器,清洗方法： 用水刷洗 用合成洗滌劑洗或肥皂液洗 用鉻酸

10、洗液（20g重鉻酸鉀溶于加熱攪拌的40g水中，再慢慢加入360g工業(yè)濃鹽酸）：對有機物的油污去處能力強，但其腐蝕性強、有一定毒性，使用應注意安全。 其他洗滌液 堿性高錳酸鉀洗液：4g高錳酸鉀溶于水中，加入10g氫氧化鉀，用水稀釋 至100ml。用于清洗油污或其它有機物質。 草酸洗液：5-10g草酸溶于100ml水中，加入少量濃鹽酸。此溶液用于洗滌高錳酸鉀洗后產生的二氧化錳。 碘－碘化鉀洗液（1g碘和2g碘

11、化鉀溶于水，用水稀釋至100ml）：用于洗滌硝酸銀黑褐色殘留污物。 純酸洗液：1:1的鹽酸或硝酸。用于除去微量離子。 堿性洗液：10％氫氧化鈉水溶液。加熱使用去油效果較好。 有機溶劑（乙醚、乙醇、苯、丙酮）：用于洗去油污或溶于該溶劑的有機物。,14,常用玻璃儀器,干燥 晾干：不急用的可倒置自然干燥。 烘干：可用105-120℃烘箱烘干（量器不可在烘箱烘干）。 吹干：急于干燥的可用熱風吹干（玻璃儀器烘干

12、機）。,15,常用玻璃儀器,酒精燈：結構簡單，使用方便，但溫度較低。 按加熱方式分為直接加熱和旁加熱兩種。 使用時注意事項：酒精燈是以酒精為燃料，燈內的乙醇量不能超過其總體積2/3。加乙醇時一定要先滅火，并等冷卻后再進行，周圍決不可有明火，如不慎將乙醇撒在燈的外部，一定要搽拭干凈后才能點火。點火時決不允許用一個燈去點另一個燈。滅火時，酒精燈一定要用燈帽蓋滅，不要用嘴吹。,16,常用玻璃儀器的使用

13、 ——移液管,分類：單標線移液管（又稱大肚移液管）、分度吸量管（不完全流出式、完全流出式、吹出式） 單標線移液管用來準確移取一定體積的溶液。單標線吸量管標線部分管徑較小，準確度較高； 分度吸量管讀數(shù)的刻度部分管徑大，準確度稍差，因此當量取整數(shù)體積的溶液時，常用相應大小的單標線吸量管而不用分度吸量管。,17,常用玻璃儀器的使用 ——移液管,移?。阂鬁蚀_

14、度比較高的實驗，吹盡管尖殘留的水，再用濾紙將管尖內外的水搽去，然后用待取液涮洗3次，以確保所移取操作溶液濃度不變。 注意勿使溶液回流，以免稀釋及玷污溶液。 移取待吸溶液時，管尖插入液面下1-2cm（太深：管外壁粘附過多溶液；太淺：液面下降后吸空） 讀數(shù)：視線與溶液彎液面的最低點在同一水平線上. 放出：管尖接觸器皿內壁，使容器傾斜而管直立，讓溶液自由順壁留下；移液管從接收容器移走之前，需等待3s，保證液體完全流出。,18,常用玻璃

15、儀器的使用 ——移液管,注意事項殘留在管尖內壁的少量溶液，不可用外力強使其流出，因校準移液管或吸量管時，已考慮了尖端內壁處保留溶液的體積。除在管身上標有“吹”字的，可用吸耳球吹出，不允許保留。移液管(吸量管)不應在烘箱中烘干。 移液管(吸量管)不能移取太熱或太冷的溶液。同一實驗中應盡可能使用同一支移液管。移液管在使用完畢后，應立即用自來水及蒸餾水沖洗干凈，置于移液管架上。

16、移液管和容量瓶常配合使用，因此在使用前常作兩者的相對體積校準。 在使用吸量管時，為了減少測量誤差，每次都應從最上面刻度（0刻度）處為起始點，往下放出所需體積的溶液，而不是需要多少體積就吸取多少體積。,19,常用玻璃儀器的使用 ——容量瓶,容量瓶 主要是用來配制準確濃度的溶液。使用容量瓶前，應先檢查：容量瓶的體積是否與所要求的一致；若配制見光易分解物

17、質的溶液，應選擇棕色容量瓶；磨口塞或塑料塞是否漏水。試漏：加自來水至標線附近，塞緊瓶塞，用食指按住塞子，將瓶倒立2min，用干濾紙沿瓶口縫隙處檢查有無水滲出。如不漏水，旋轉瓶塞180°，再倒立2min，檢查。,20,常用玻璃儀器的使用 ——容量瓶,注意事項： 向容量瓶中轉移溶液時必須用玻璃棒； 不能用手掌握住瓶身，以免造成液體膨脹； 當容量瓶

18、內的容積達到3/4左右時，將容量瓶搖動幾周（勿倒轉），使溶液初步混勻，然后把容量瓶放在桌子上，慢慢加水到接近標線1cm左右，等1-2min，使粘附在瓶頸內壁的溶液留下，加水至彎液面下最低點與標線相切； 熱溶液應冷卻至室溫才能注入容量瓶，否則可造成體積誤差； 容量瓶不能久貯溶液，尤其是堿液，會腐蝕玻璃使瓶塞粘住，無法打開； 容量瓶用畢，應用水沖洗干凈； 如長期不用，將磨口處洗凈吸干，墊上紙片。,21,常用玻璃儀器的使用

19、 ——滴定管,,滴定管是為了放出不確定量液體的容量儀器。 分類：酸式滴定管（盛放酸性、中性、氧化性溶液）、堿式滴定管（盛放堿液） 使用：洗滌、涂油、試漏、潤洗、裝液、排氣 洗滌：無明顯油污的滴定管，直接用自來水沖洗。若有油污，則用鉻酸洗液洗滌。堿式滴定管洗滌時，要注意不能使鉻酸洗液直接接觸橡皮管。 涂油：用濾紙擦凈活塞和塞座，用手指蘸少量凡士林，在活塞兩端涂上薄薄一層。把活塞垂直插

20、入塞座內，向同一方向作圓周運動，直到從外面觀察，凡士林均勻透明為止。如果涂油太多，很容易將出口管尖堵塞，可先用水充滿全管，將出口端浸入熱水中，溫濕片刻后，打開活塞，使管內的水流突然流出，將溶化的油脂帶出。,22,常用玻璃儀器的使用 ——滴定管,,試漏：⑴將酸式滴定管裝滿蒸餾水，垂直夾在滴定架上，放置5min，觀察管尖處是否有水滴滴下，活塞縫隙處是否有水滲出，若不滲，將活塞旋轉1

21、80°，放置5min，再觀察一次。⑵堿式滴定管只需裝滿蒸餾水，垂直夾在滴定架上，放置5min，觀察管尖處是否有水滴滴下即可。排氣：⑴用右手拿酸式滴定管上部無刻度處，滴定管傾斜約30°，左手迅速打開活塞使溶液沖出，如仍有氣泡，可重復操作幾次，如仍有可能出口管部分沒洗干凈，需重洗。⑵將堿式滴定管垂直夾在滴定架上，使膠皮管向上彎曲，出口管斜向上，往一旁輕輕捏橡皮管，使溶液從管口噴出，以排出氣泡。,23,常用玻璃儀器的使用

22、 ——滴定管,,操作： 酸式滴定管操作：左手控制活塞，無名指和小指向手心彎曲，輕輕抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內扣住活塞，手心空握，以防頂出活塞，造成漏液。 堿式滴定管操作：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠所在部位稍上的地方，向右方擠橡皮管，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，從而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的膠皮管，以免當松手時空氣進

23、入而形成氣泡，也不要用力捏壓玻璃珠，容易使玻璃珠上下游走。 滴定時出口管尖處不得有懸液，滴定時滴定管下端伸入瓶口約1cm，滴定結束時出口管嘴上懸液應用三角瓶內壁沾下。 讀數(shù)：可將滴定管夾在滴定架上，也可從管架上取下，用手拿著滴定管上部無刻度處，兩種方法均需使管保持垂直，必須注意初讀與終讀應采用同一種讀數(shù)方法。 每次滴定最好都從讀數(shù)0.00開始。 無色溶液：視線與溶液彎液面的最低點在同一水平線上。 有色溶液：讀取液面兩側的最高點

24、。,24,分析化學基礎知識,化學分析分為定性和定量分析兩種定性分析是測未知物質及組成的元素定量分析是進一步測出物質所含某些元素的量。由于飲料制品的成分已被人了解，所以定量分析在我們產品中占有重要地位。定量分析中最長采用的是重量分析、容量分析、比色分析。,25,分析化學基礎知識,重量分析揮發(fā)法：利用加熱或其它方法使測試樣中被測成分揮發(fā)逸出，再計算試樣中被測成分的含量。萃取法：利用溶劑將被測定成分從試樣中萃取出來，然后將溶劑蒸發(fā)出

25、去，干燥后稱取萃取物的質量，即可計算出試樣中被測成分的含量。沉淀法：將被測成分以難溶性化合物沉淀下來，經洗滌、干燥等手段得到固定物質再稱其重量，從而計算被測成分的含量。,26,分析化學基礎知識,容量分析：以被檢驗的物質在參加化學反應時所消耗的已知標準滴定溶液的體積為基礎，來計算該物質的量稱為容量法。中和法：利用酸堿中和反應進行測定的方法。沉淀法：利用沉淀反應進行測定的方法。氧化還原法：利用氧化還原反應進行測定的方法。比色分析：

26、待測元素的離子本身具有顏色，或向被測溶液加入某種試劑溶液后能生成鮮明的顏色，顏色的深淺與待測離子的濃度存在數(shù)學關系。,27,分析化學基礎知識 ——化學試劑,常見試劑的分類：優(yōu)級純（GR） 純度高，可做基準物質分析純（AR） 純度較高，用于一般分析、科研化學純（CP） 工業(yè)分析、實驗實驗試劑（LR） 用于一般化學實驗建議不用的級別用不同顏色的標簽進行識別。,28,分析化學基

27、礎知識 ——化學試劑,特殊試劑的分類、規(guī)格：基準試劑：用于標定滴定分析標準溶液的標準參考物質?？勺鰹榛鶞饰锸褂茫部删_稱量后直接配制標液。含量在99.95-100.05%，雜質含量略低于優(yōu)級純或相當。生物染色劑：配制微生物標本的染色液，BS。生化試劑： 配制生物化學檢驗試劑，BR。光、色譜純試劑、指示劑、緩沖試劑等，SP、GC、ind。,29,分析化學基礎知識

28、 ——化學試劑,使用注意事項不同的分析方法對試劑有不同的要求，因不同等級的試劑價格往往相差很遠，純度越高價格越貴。不同等級試劑選擇不當，會造成資金浪費或影響化驗結果?；瀱T應熟知試劑的性質（如市售酸堿的濃度，試劑在水中的溶解度，有機溶劑的沸點、燃點，試劑的腐蝕性、毒性、爆炸性等）。保護包裝瓶上的標識，分裝或配制試劑后應立即粘標簽。決不可在瓶中裝與標簽不符的物質。無標簽的試劑可取小樣檢定，不能用的要慎重處

29、理，不應亂倒。一般溶液的標識：溶液名稱、溶液濃度、配置人、配置日期。標準溶液的標識：標準溶液名稱、濃度、標定人、標定日期、有效期。取樣：固體用潔凈藥勺從試劑瓶中取出，決不可用手抓?。灰后w可用潔凈量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶試劑吸??；取出的試劑不可倒回原瓶。打開易揮發(fā)試劑時，不可把瓶口對準自己臉部或別人?；瘜W試劑不可舌頭品嘗，一般不能作為藥用或食用。 不可用鼻子對準試劑瓶猛吸氣，用手在試劑瓶上方扇動，聞氣味。,30,分析化

30、學基礎知識 ——藥品配制方法,標準溶液標識規(guī)定,其它溶液標識規(guī)定,標準滴定溶液制備的一般規(guī)定見GB603-2002。 標準滴定溶液：精確知道濃度的溶液。 滴定：將標準 加入到待測元素的溶液中的操作。 標定：測定標準溶液準確濃度的操作。 配制過程中所需的水必須是蒸鎦水或純凈水。 藥品標識,31,誤差、有效數(shù)字,誤差是客觀存在的 誤差分類 ：根據(jù)誤差產生的原因和性質將誤差分

31、為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。 系統(tǒng)誤差：又稱可測誤差，由化驗操作過程中某些固定原因造成的。 具有單向性，即正負、大小都有一定的規(guī)律性，當重復進行實驗分析時會重復出現(xiàn)。若找出原因，即可設法減少到可忽略的程度。,32,誤差、有效數(shù)字,系統(tǒng)誤差產生原因方法：指化驗方法本身造成的誤差。如沉淀的溶解、反應不完全、指示劑終點與化學計量點不符合等。儀器：由于使用的儀器本身不夠精密所造成的。試劑：由于試劑不純或蒸餾水不純，含有被測物或干擾物而引

32、起的誤差。操作：由于化驗人員對分析操作不熟練，對終點顏色敏感性不同、對刻度讀數(shù)不正確等引起。校正方法：采用標準方法與標準樣品進行對照試驗；校正儀器減小儀器誤差；采用純度高的試劑校正試劑誤差；提高人員業(yè)務水平，減少操作誤差。,33,誤差、有效數(shù)字,偶然誤差：隨機的、不可避免的，呈正態(tài)分布又稱隨機誤差，是由某些難以控制、無法避免的偶然因素造成的，其大小與正負都是不固定的。如操作中溫度、濕度、灰塵等的影響都會引起分析數(shù)值的波動。

33、產生原因：操作中溫度、濕度、灰分等的影響都會引起分析數(shù)值的波動。減少偶然誤差應重復多次平行實驗并取平均值。過失誤差：操作人員的粗心大意或未按操作規(guī)程做，可避免。,34,誤差、有效數(shù)字,誤差表示方法 準確度：定義：是指試驗測得值與真實值之間的相符合的程度。準確度的高低常以誤差的大小來衡量。誤差有兩種表示方法：絕對誤差、相對誤差絕對誤差（E）＝測得值(X)－真實值(T)相對誤差(E%)＝（測得值－真實值）/真實值×1

34、00％誤差小，表示測得值和真實值接近。測得準確度高。相對誤差是誤差在真實值中所占百分數(shù)。,35,誤差、有效數(shù)字,誤差表示方法 精密度：精密度是指相同條件下，n次重復測定結果彼此相符合的程度。精密度的好壞常用偏差表示。偏差分為：絕對偏差、相對偏差絕對偏差：（d）＝單次測定結果－n次測定結果的算術平均值相對偏差：（d%）=單此測得結果的絕對偏差/n次測定結果的算術平均值×100％精密度與準確度的關系：精密度是保證

35、準確度的先決條件，只有精密度好，才能得到好的準確度。若精密度差，所測得結果不可靠，就失去了衡量準確度的前提。提高精密度不一定能保證高的準確度，有時還需進行系統(tǒng)誤差的校正，才能得到高的準確度。,36,誤差、有效數(shù)字,有效數(shù)字 使用有效數(shù)字時，應注意以下幾點：記錄測量所得數(shù)據(jù)時，只允許保留一位可疑數(shù)字。（當用25ml無分度吸量管移取溶液時，應記錄為25.00ml。）有效數(shù)字的位數(shù)反映了測量的相對誤差（如稱量某試劑的質量是0.5180g

36、，表示該試劑質量是0.5180±0.0001，其相對誤差為0.02％，如果少取一位有效數(shù)字，表示該試劑的質量是0.518±0.001，其相對誤差為0.2％。）有效數(shù)字的位數(shù)與量的使用單位無關。（如稱的某物的質量是12g，二位有效數(shù)字，若以mg為單位時，應記為1.2×104mg，而不應記為12000mg。）數(shù)字前的零不是有效數(shù)字（0.025），起定位作用；數(shù)字后的零都是有效數(shù)字（120、0.5000）。,

37、37,誤差、有效數(shù)字,有效數(shù)字 有效數(shù)字修約：四舍六入五保雙若被舍棄的第一位大于5，則其前一位數(shù)字加1（如28.2645，取三位有效數(shù)字，位28.3）；若被舍棄的第一位小于5，則舍棄。若被舍棄的第一位數(shù)等于5，而其后數(shù)字全部是0，則視被保留的末位數(shù)字為奇數(shù)還是偶數(shù)，末位是奇數(shù)加1，末位為偶數(shù)舍棄。（如28.250，28.350，28.050取3位有效數(shù)字：28.2，28.4，28.0）若被舍棄的第一位數(shù)字是5，而其后的數(shù)字不全是

38、0，無論前面是奇還是偶，皆進1（如28.2501，取3位有效數(shù)字，28.3）。若被舍棄的數(shù)字包括幾位數(shù)字時，不得對該數(shù)進行連續(xù)修約。,38,誤差、有效數(shù)字,化學分析中常用的量和單位（法定計量單位）,39,感官檢查的注意事項,品嘗宗旨：觀其色→聞其香→品其味→寫評價注意事項：疲勞適應：如長時間持續(xù)一種刺激，則味覺及嗅覺都會變弱，導致知覺喪失的現(xiàn)象。 防止方法：1）限制每日品嘗的樣品數(shù)量；2）連續(xù)實驗時，應先進行不易

39、引起疲勞的實驗；3）在判斷樣品的間隙應安排休息時間對比效應：在味覺中第一種味使得第二種味變得更強或更弱一些的現(xiàn)象稱為對比效應。如先嘗一下淡鹽水，然后再嘗砂糖溶液就會感到更甜。 防止方法：漱口變調效應：先吃食品的味使后吃食品的味發(fā)生變化的現(xiàn)象稱為變調效應。如嘗了鹽水后就是嘗普通沒有任何甜味的水也會感到甜。 防止方法：品嘗后應漱口，然后再進行下一次品嘗。,40,化驗室常用檢測設備

40、 ——天平,根據(jù)天平的構造原理，又把天平分為機械天平和電子天平。電子天平稱量原理：電磁力平衡原理。稱量方法 直接稱量法：直接將物品放入天平進行稱量。 固定稱量法：在天平上稱出容器質量，清零后在容器中加入所需質量的樣品。 減量稱量法：先稱取裝有試樣的稱量瓶的質量，再稱取倒出部分試樣后稱量瓶的質量，二者之差即為試樣的質量。,41,化驗室常用檢測設備 ——天平,天

41、平的使用規(guī)則天平室溫度應保持穩(wěn)定，室溫應在15-30℃之間，濕度保持在55％-75％之間。天平室要注意清潔、防塵。周圍無震動和無強磁場。天平接通電源后需要預熱半小時以上，才能進行正式稱量。使用前檢查天平是否水平，調整水平。天平載重不得超過最大負荷。揮發(fā)性、腐蝕性、吸潮性的物體必須放在加蓋的容器中稱量（液體樣品稱量時也應加蓋）。不得將過熱或過冷的物體放在天平上稱量。天平罩內應放硅膠干燥劑，并及時更換。稱量時待顯示穩(wěn)定的零

42、點后，將物品放到稱盤上，關上防風門。顯示穩(wěn)定后讀取稱量值。取放物品須輕緩。,42,化驗室常用檢測設備 ——酸度計（pH計）,校準用蒸餾水清洗電極，配好緩沖溶液（或購買）。用潔凈的濾紙吸去電極上面附著的水（注意不能擦拭）。然后將電極放入PH=7的標準緩沖溶液中，將功能選擇開關撥到“TEMP”處，旋轉溫度補償器旋鈕調整溫度值與被測溶液溫度相同。將功能選擇開關撥到“PH”位，調節(jié)“定位”電位器

43、，使顯示值與PH=7標準緩沖液當前溫度下的標準值一致（PH=7）。取出電極，用蒸餾水清洗電極，用潔凈的濾紙吸去電極上的水，再放入PH=4的標準緩沖溶液中，調節(jié)“斜率”電位器使顯示值與PH=4標準溶液在當前溫度下的標準值一致(PH=4)。如需要提高定位精度，可反復進行上述標定步驟2-3次，直到顯示值符合兩個標準緩沖溶液PH值為止。經標定后的“定位”，“斜率”電位器不得再變動。,43,未知溶液的測定儀器標定后，可進行未知溶液PH值的測

44、量。將電極用蒸餾水清洗干凈，用濾紙吸去電極上的水。將電極放入待測溶液，顯示的值為未知溶液的PH值。如果測量時的溶液溫度與標定溫度不一致，則需要重新進行溫度補償設置，使設置溫度與測量時溶液溫度相同，斜率和定位器按鈕不必再變動。測量完畢后用清水洗電極，而后關閉電源，套上電極帽。,化驗室常用檢測設備 ——酸度計（pH計）,44,注意事項復合電極嚴禁沾污，如沾污可用脫脂棉輕擦或用鹽酸清洗；在

45、標定過程中，每次插入溶液前電極都要清洗干凈，并用濾紙吸去電極上的水份。注意保護電極頭部被損壞，用完，套好電極頭帽。使用時，避免機身流入液體，損壞元件。檢測PH值小于7的樣品用4和7校準液進行校準，PH值大于7的樣品用7和9校準液進行校準讀數(shù)時等PH值穩(wěn)定后再讀數(shù)PH計使用后電極用蒸餾水浸泡及時補充飽和氯化鉀,化驗室常用檢測設備 ——酸度計（pH計）,45,使用說明打開儀器電

46、源開關將轉頭向下筆直輕放于驅動軸套上，要確保牢固性旋緊已配平、管壁干燥的離心管對稱插入轉頭內將轉頭蓋擰緊到轉頭上，轉頭擰緊到驅動軸套上手按住指定位置將門蓋壓下去設置離心參數(shù)：轉頭型號、轉速、時間、升降速度頻率參數(shù)設置確認無誤，按ENTER，START離心機達到設定轉速5分鐘后，使用者方可離開。離心中途需觀察儀器運轉是否正常離心結束（或按STOP結束運行），轉頭停止運轉后，打開門蓋，旋松轉頭、轉頭，取出離心管關閉儀器電源

47、,化驗室常用檢測設備 ——離心機,46,使用說明打開電源開關，預熱半小時 調節(jié)波長放入空白樣品按一下“MODE”鍵，使“%T”的指示燈亮，在比色室的蓋子打開的狀態(tài)下按一下“0%T”鍵，使顯示窗中的數(shù)字為0.000。關閉比色室的蓋子，按一下“100%T ABSO” 鍵，使顯示窗中的數(shù)字為100.0。這樣，儀器就調整好了，請注意，每測一次樣品前都要重新調整“0％”和 “100％”。再

48、按一下“MODE”鍵，使“ABS” 指示燈亮，按一下“100%T ABSO” 鍵，使顯示窗中的數(shù)字為0.000。 空白取出，放入樣品。此時，顯示窗中的數(shù)字即為樣品的吸光度。 比色皿：手只能拿比色皿的粗糙面，不能接觸光滑面。比色皿的內部的清洗只能用蒸餾水潤洗（用洗瓶），不可用衛(wèi)生紙或其它物品捅進去擦洗，比色皿的2個光滑面一定要保持清潔，如發(fā)現(xiàn)有指紋或殘液，須用衛(wèi)生紙輕輕擦拭干凈。 色皿是成套發(fā)放的，嚴禁混用。使用完畢后用蒸餾水或純

49、凈水沖洗干凈比色皿。,化驗室常用檢測設備 ——紫外分光光度計,47,使用說明檢查一下指針是否指零，如果不指零調節(jié)電導率儀上的調零旋鈕；將電導率儀調節(jié)到校正檔，指針指向最大刻度；按照電極常數(shù)調節(jié)旋鈕，測量時調節(jié)到測量檔。 具體型號的電導率儀需要按照說明書操作,化驗室常用檢測設備 ——電導率儀,48,注意事項電極的引線不能潮濕，否則

50、將測不準。高純水被盛入容器后應迅速測量，否則電導率降低很快，因為空氣中的 溶入水里變成碳酸根離子；盛被測溶液的容器必須清潔，無離子玷污。,化驗室常用檢測設備 ——電導率儀,49,使用方法儀器安裝：安放在光亮處，應避免陽光的直接照射，以免液體試樣受熱迅速蒸發(fā)，檢查棱鏡上溫度計讀數(shù)是否符合要求（一般選用20±0.1℃或25±0.1℃）；加樣：旋開測量棱鏡和輔助棱鏡

51、的閉合旋鈕，使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置，若棱鏡表面不清潔，可滴加少量丙酮，用擦鏡紙順單一方向輕擦鏡面。待鏡面干凈后用滴管滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上，迅速合上輔助棱鏡；調光：轉動鏡筒使之垂直，調節(jié)反射鏡使射光進入棱鏡，同時調節(jié)目鏡的焦距，使目鏡中十字線清晰明亮，調節(jié)消色散補償器使目鏡中彩色光帶消失，再調節(jié)讀數(shù)螺旋，使明暗的界面恰好同十字線交叉處重合；讀數(shù)：常用的阿貝折光儀可讀至小數(shù)點后的第四位，為了使讀數(shù)準確，一般應將試樣

52、重復測量三次，每次相差不能超過0.0002，然后取平均值。,化驗室常用檢測設備 ——阿貝折光儀,50,注意事項注意保護棱鏡，清洗時只能用擦鏡紙而不能用濾紙等，加樣時不能將滴管口觸及鏡面，對于酸堿等腐蝕性液體不能使用阿貝折光儀；每次測定時，試樣不恩能夠加的太多，一般只需加2-3滴即可；注意保持儀器的清潔，保護刻度盤，每次試驗完畢，要在鏡面上加幾滴丙酮，并用擦鏡紙擦干；讀數(shù)時，有時在

53、目鏡中觀察不到清晰的明暗分界線，而是畸形的，這是由于棱鏡間未充滿液體；若出現(xiàn)弧形光環(huán)，則可能是由于光線未經過棱鏡而直接照射到聚光鏡上；若待測試樣折射率不再1.3-1.7范圍內，不能夠用阿貝折光儀測定，也看不到明暗分界線。,化驗室常用檢測設備 ——阿貝折光儀,51,校正和保養(yǎng)標尺零點校正：用已知折射率的標準液體，常用純水；若光學零件表面有灰塵，可用脫脂棉輕擦，再用洗耳球吹去；

54、若有油污，可用脫脂棉蘸少許汽油輕擦后再用乙醚擦干凈；用完后將儀器放入有干燥劑的箱內，放置于干燥、空氣流通的室內，防止儀器受潮；搬動儀器時應避免強烈振動和撞擊，防止光學零件損傷而影響精度。,化驗室常用檢測設備 ——阿貝折光儀,52,使用方法打開手持式折光儀蓋板，用干凈的紗布或卷紙擦干棱鏡玻璃面在棱鏡玻璃面上滴2滴蒸餾水，蓋上蓋板。于水平狀態(tài)觀察，檢查視野中明暗交界線是否處于零

55、刻線上，若與零線不重合，則旋動刻度調節(jié)螺旋；用紗布或卷紙將水擦干，然后如上法在棱鏡玻璃面上滴2滴試樣，進行觀測，讀數(shù)。,化驗室常用檢測設備 ——手持式折光儀,53,理化檢驗,酸度原理：用0.1mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定一定量的樣品，以酚酞為指示劑，滴定至終點。將滴定所消耗的氫氧化鈉溶液的體積乘以相應的系數(shù)，獲得樣品的滴定酸度。注意事項滴定管先潤洗，滴定前滴定管要排盡氣

56、泡。配置完的氫氧化鈉標準滴定溶液需標定出實際濃度。操作需連續(xù)進行（滴定時再加無二氧化碳蒸餾水和酚酞）。滴定后保持30s不變色再讀數(shù)。滴定終點應與標準色對比，以減少系統(tǒng)誤差。,54,理化檢驗,可溶性固形物阿貝折光儀手持折光儀,55,理化檢驗,凈容量pH測定具體操作方法參考pH使用方法密度選擇量程合適的密度計及合適的測量容器。等泡沫消失后再看刻度。,56,理化檢驗,蛋白質消化：樣品中的含氮有機物經濃硫酸加熱消化，硫酸

57、使有機物脫水，有機物炭化生成C；C將硫酸還原為SO2，本身生成CO2；SO2使N還原為NH3，本身則氧化為SO3，而消化過程中生成的H，又加速了NH3的形成。在反應過程中，生成物水和SO3逸出，NH3則與硫酸結合成硫酸銨，留在溶液中。蒸餾：硫酸銨在堿性條件下，釋放出氨。吸收和滴定：蒸餾過程中放出的氨用硼酸溶液吸收后，用硫酸標準溶液滴定，根據(jù)硫酸標準溶液消耗量計算出總氮量，進而算出蛋白質的含量。,57,理化檢驗,蛋白質注意事項先小