消耗臭氧層物質替代品環(huán)境降解產物三氟乙酸的研究.pdf

1、本文研究了水中微量三氟乙酸(TFA)的衍生化.氣相色譜檢測方法。在確定了最佳衍生化方法后,對兩種預處理方法進行了優(yōu)化及方法學考察。
　　 衍生化實驗中,采用酸化甲醇作衍生劑,GC-ECD檢測。從水浴溫度、時間、溶劑用量,考察了這些因素對酯化效率的影響。最佳衍生化條件為:50℃下水浴0.5h,溶劑MTBE和酸化甲醇的用量均為2mL。同時確定色譜的最佳檢測條件為:進樣口220℃;分流比1:5;柱溫先在30℃保持5min,再以30℃/

2、min速率升至150℃,接著以20℃/min升至260℃,保持2min;檢測器350℃;載氣流速為1.0mL/min。
　　 高倍濃縮液液微萃取法先將水樣經(jīng)旋轉蒸發(fā)濃縮,再對酸度、鹽效應、萃取時間進行優(yōu)化以得到最高萃取效率。最佳萃取條件為:投加濃硫酸2mL、無水硫酸鈉18g,萃取5min。在最佳檢測條件下,方法的線性范圍為3.84μg/L～76.76μg/L,相對標準偏差小于0.060,加標回收率在91.5％～105.9%之間。

3、
　　 作為對照,本文同時進行了固相萃取法(SPE)的研究。采用MAX型(共聚物鍵合季銨鹽)小柱,確定活化順序為5mL丙酮、5mL甲醇、5mL蒸餾水、5mL0.1M的NaOH、5mL蒸餾水。洗脫劑為2mLMTBE和2mL酸化甲醇。結果表明方法性能良好:線性范圍在76.76ng/L～15351ng/L之間,相對標準偏差小于0.047,加標回收率在95.1%～104.4%之間。
　　 最后,為考察TFA在環(huán)境水體中的遷移及行