消耗臭氧層物質(zhì)替代品環(huán)境降解產(chǎn)物三氟乙酸的研究.pdf

1、本文研究了水中微量三氟乙酸(TFA)的衍生化.氣相色譜檢測(cè)方法。在確定了最佳衍生化方法后,對(duì)兩種預(yù)處理方法進(jìn)行了優(yōu)化及方法學(xué)考察。
　　 衍生化實(shí)驗(yàn)中,采用酸化甲醇作衍生劑,GC-ECD檢測(cè)。從水浴溫度、時(shí)間、溶劑用量,考察了這些因素對(duì)酯化效率的影響。最佳衍生化條件為:50℃下水浴0.5h,溶劑MTBE和酸化甲醇的用量均為2mL。同時(shí)確定色譜的最佳檢測(cè)條件為:進(jìn)樣口220℃;分流比1:5;柱溫先在30℃保持5min,再以30℃/

2、min速率升至150℃,接著以20℃/min升至260℃,保持2min;檢測(cè)器350℃;載氣流速為1.0mL/min。
　　 高倍濃縮液液微萃取法先將水樣經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮,再對(duì)酸度、鹽效應(yīng)、萃取時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化以得到最高萃取效率。最佳萃取條件為:投加濃硫酸2mL、無(wú)水硫酸鈉18g,萃取5min。在最佳檢測(cè)條件下,方法的線性范圍為3.84μg/L～76.76μg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.060,加標(biāo)回收率在91.5％～105.9%之間。

3、
　　 作為對(duì)照,本文同時(shí)進(jìn)行了固相萃取法(SPE)的研究。采用MAX型(共聚物鍵合季銨鹽)小柱,確定活化順序?yàn)?mL丙酮、5mL甲醇、5mL蒸餾水、5mL0.1M的NaOH、5mL蒸餾水。洗脫劑為2mLMTBE和2mL酸化甲醇。結(jié)果表明方法性能良好:線性范圍在76.76ng/L～15351ng/L之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.047,加標(biāo)回收率在95.1%～104.4%之間。
　　 最后,為考察TFA在環(huán)境水體中的遷移及行