維生素c片含量的測(cè)定

1、直接碘量法測(cè)定維生素C的含量,一、目的要求☆ 掌握用碘量法測(cè)定VitC含量的原理和方法。☆ 進(jìn)一步掌握碘量法基本操作。,1.直接碘量法2.間接碘量法3.直接法的一種改進(jìn)方法4.用反滴定法對(duì)方法3的改進(jìn),二、實(shí)驗(yàn)原理,維生素C對(duì)人體健康的重要作用,組成膠原蛋白的重要成份, 加速術(shù)后傷口愈合 增加免疫力,防感冒及病毒和細(xì)菌的感染預(yù)防癌癥抗過(guò)敏促進(jìn)鈣和鐵的吸收降低有害的膽固醇，預(yù)防動(dòng)脈硬化減少靜脈中血栓的形成天然的抗

2、氧化劑天然的退燒劑,維生素C的化學(xué)性質(zhì),在中性或堿性條件下易被空氣中的O2氧化，在酸性環(huán)境中穩(wěn)定存在，測(cè)定時(shí)pH值以保持在3-5為宜 。一般用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,具有酯鍵,應(yīng)具備酯的化學(xué)性質(zhì) 又具有烯醇式結(jié)構(gòu) ,還原性強(qiáng)水溶液中可解離成氧化型抗壞血酸,在弱酸性條件下 ,可被碘氧化為脫氫抗 壞血酸（稀二醇基，具有強(qiáng)還原性，能被I2定量氧化成 二酮基）,,可利用此性質(zhì)滴定: 指示劑——淀粉溶液(遇碘變藍(lán)),1．直

3、接碘量法,稀淀粉溶液作為指示劑 以碘溶液直接滴定至溶液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色 通常將碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度,不足:不溶物的吸附作用溶液與空氣接觸時(shí)間長(zhǎng),維生素C被氧化,,測(cè)定結(jié)果偏低幻燈片 3,2．間接碘量法,先加過(guò)量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)液反應(yīng) 完全 用Na2S2O3滴定過(guò)量的碘:仍以淀粉溶液為指示劑 用Na2S2O3溶液滴定至藍(lán)色剛好消失,,相比直接碘量法有如下優(yōu)點(diǎn):消除了不溶物吸附作用的影響 縮短了維生素C溶液

4、與空氣的接觸時(shí)間 避免了碘的揮發(fā)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成的影響幻燈片 3,3．直接碘量法的一種改進(jìn)方法,在待測(cè)液中加入過(guò)量的KI標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用銅鹽與過(guò)量的KI進(jìn)行反應(yīng)生成CuI2CuI2 不穩(wěn)定隨即分解為Cu2I2 和游離的碘 生成的碘和維生素C反應(yīng) ,相當(dāng)于直接碘量法,具體實(shí)驗(yàn)步驟:在待測(cè)液中加入過(guò)量的KI標(biāo)準(zhǔn)溶液以淀粉溶液為指示劑 以銅鹽溶液滴定至溶液呈藍(lán)色即為終點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn): 碘在溶液中一但生成即被維生素C還原，避

5、免了碘的揮發(fā)造成的誤差,但是，有時(shí)實(shí)驗(yàn)時(shí)在加入淀粉溶液后，溶液就呈藍(lán)色，使滴定無(wú)法進(jìn)行 按下表數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)(Vc含量標(biāo)值:100mg/L),藍(lán)色藍(lán)色淡藍(lán)色無(wú)色無(wú)色,0.8 0.25 96.8 0.8 0.22 102.08,空白試驗(yàn)：取KI溶液5mL,加蒸餾水1mL,再加10滴淀粉溶液指示劑然后用銅鹽溶液進(jìn)行滴定，直至與測(cè)定顏色一致為止這是為了

6、消除人眼對(duì)溶液變色的敏感程度不同而對(duì)實(shí)驗(yàn)造成的誤差。,實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析：發(fā)現(xiàn)前三組中，溶液的顏色影響滴定終點(diǎn)的確定 可能的原因 KI濃度過(guò)高 隨著K I 濃度的降低, 未滴定前溶液顏色由深藍(lán)色降至無(wú)色 可能的原因 濃度小的KI中碘含量少,,,10%的KI測(cè)出的VC含量與標(biāo)準(zhǔn)VC相比, 誤差最小 可能的原因,濃度小的KI溶液中碘含量少，自身消耗維生素C少，致使測(cè)定

7、 結(jié)果更接近理論值,,碘單質(zhì)是由碘離子被空氣中的氧氣氧化而產(chǎn)生,結(jié)論：KI濃度不應(yīng)過(guò)大, 比較合適的濃度為10%～ 20% KI必須是現(xiàn)用現(xiàn)配的KI ，KI應(yīng)放在 棕色瓶中避光保存 幻燈片 3,4．用反滴定法改進(jìn)方法3,基本原理：先用銅鹽與過(guò)量的KI 反應(yīng)產(chǎn)生碘單質(zhì)加淀粉溶液作指示劑，此時(shí)溶液變?yōu)樗{(lán)色 用待測(cè)維生素C溶液滴定，直到藍(lán)色剛褪去為終點(diǎn),具體實(shí)驗(yàn)步驟：取20%的KI 溶液5mL于錐形瓶中，精確量取0.01mol/

8、L硫酸銅溶液1mL 后加入錐形瓶使其充分反應(yīng), 再加10滴淀粉指示劑溶液 樣品溶于冰醋酸介質(zhì)中進(jìn)行滴定,至恰使藍(lán)色消失為止, 記下所用樣品量V1,空白試驗(yàn): 取20%的KI溶液5mL , 加蒸餾水1mL ,再加10滴淀粉指示劑溶液, 然后用樣品進(jìn)行滴定, 邊搖邊滴定, 直至與測(cè)定顏色一致為止,記下所用樣品量V0。樣品中維生素C含量(mg/mL) =0.88(V1-V0),此法優(yōu)點(diǎn)分析: 由于樣品液能與KI中本身含有的碘作用

9、，也消除了因KI中含有的碘產(chǎn) 生的誤差 。反滴定法比滴定法更準(zhǔn)確,☆ 直接碘量法：電位比 低的強(qiáng) 還原性物質(zhì)，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（作氧 化劑）直接滴定的方法。,Equipment and Chemicals,? Equipment: acid burette (25ml) conical flask (250ml) volumetric cylinder (100m1)

10、 beaker（100ml） brown bottle（500ml） suction pipette ( 10 ml),酸式滴定管,移液管,棕色瓶,錐形瓶,燒杯,量筒,? Chemicals：,,碘(A. R. ) 碘化鉀(A. R. ),濃鹽酸,維生素C（藥用）稀HAc淀粉指示劑,四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 精密稱取Vc樣品約0.2g 3份，置3個(gè)錐形瓶中，各加蒸餾水100ml與稀HAc 10m

11、l使溶解。加淀粉指示劑1ml，立即用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）滴定至溶液顯持續(xù)的藍(lán)色，并保持30s不褪，即為終點(diǎn)。記錄所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。計(jì)算維生素C的百分含量。,五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果,五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果,,六、注意事項(xiàng)☆ Vc溶解后易被空氣氧化，故應(yīng)溶解一份滴定一份?！钤谒嵝越橘|(zhì)中，Vc受空氣中氧的氧化速度稍慢，較為穩(wěn)定。但樣品溶于稀酸后，仍需立即進(jìn)行滴定。,七、思考題☆ 為什么維生素C含量可用碘量法測(cè)定？☆ 為什么必須使用冷

12、的新制備的蒸餾水溶解維生素C樣品？為何要立即滴定？,碘標(biāo)準(zhǔn)液的配制與標(biāo)定,原理,25℃時(shí)100ml水能溶解0.0035g碘。除了很小的溶解度，水溶液中碘還具有可觀的蒸氣壓，因此操作時(shí)由于碘揮發(fā)會(huì)引起濃度的稍微降低。故碘標(biāo)準(zhǔn)溶液多采用間接法配制。 方法： 通過(guò)將碘溶解于碘化鉀的水溶液中可以克服上述兩個(gè)困難。碘化鉀的水溶液濃度越高，碘的溶解度越大。碘溶解度增加是由于三碘負(fù)離子的形成：

13、 I2 + I- ? I3-,? 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液可用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定 （反應(yīng)在中性或弱酸性中進(jìn)行）： I2 + 2S2O32- ? S4O62- + 2I-,pH過(guò)高，I2會(huì)發(fā)生岐化反應(yīng)：3Ｉ2＋6OH－ = IO3-＋5I－＋3H2O在強(qiáng)酸性溶液中，Na２S２O３會(huì)發(fā)生分解， I－容易被氧化。,?從已知的硫代硫酸鈉溶液濃度和體積可計(jì)算碘溶液的濃度： C N

14、a2S2O3= 0.1mol/L,步驟,1．碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（0.1mol/L）稱取9g碘化鉀(A. R. )于10ml水中。在臺(tái)稱上用燒杯稱大約3.5g碘(A. R. )，將其轉(zhuǎn)移至上述濃的碘化鉀溶液中，振搖至所有碘溶解后，加一滴鹽酸，然后用蒸餾水稀釋至250ml。保存在 帶玻璃塞的棕色瓶中，置于陰涼處。,2．碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（0.1mol/L）準(zhǔn)確移取20.00ml碘溶液于一250mL錐形瓶中，加100mL蒸餾水，用Na2S2O

15、3標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）滴定至溶液呈淺黃色。加入淀粉指示劑3mL，繼續(xù)用Na2S2O3溶液滴定使溶液恰好呈無(wú)色。再重復(fù)滴定兩份碘液，記錄所消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。計(jì)算碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。,注意事項(xiàng),1．碘必須溶解在濃碘化鉀溶液中，然后再稀釋。2．碘溶液腐蝕橡膠，因此應(yīng)使用帶玻璃活塞的酸式滴定管盛碘液。,3．在制備硫代硫酸鈉溶液的過(guò)程中加入了少量的碳酸鈉。然而由于在 使用碘的滴定中不容許有堿的存在，須向碘溶液中加一些鹽酸。

16、同時(shí)為 避免碘酸鉀的干擾，加酸也是必要的。這樣少量存在的KIO3雜質(zhì)在標(biāo)定前還原為I2。 4. I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是以碘單質(zhì)來(lái)表示。,思考題,☆為什么必須使用過(guò)量的碘化鉀 來(lái)制備碘液？,Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定,① 含結(jié)晶水的Na2S2O3·5H2O容易風(fēng)化潮解，且含少量雜質(zhì)，不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。 ② Na2S2O3化學(xué)穩(wěn)定性差，能被溶解O2、CO2和微生物所分解析出硫。因此配制Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)

17、溶液時(shí)應(yīng)采用新煮沸(除氧、殺菌)并冷卻的蒸餾水。,加入少量Na2CO3使溶液呈弱堿性（抑制細(xì)菌生長(zhǎng)），溶液保存在棕色瓶中，置于暗處放置8～12天后標(biāo)定。④ 標(biāo)定Na2S2O3 所用基準(zhǔn)物有K2Cr2O7，KIO3等。采用間接碘法標(biāo)定。在酸性溶液中使K2Cr2O7與KI反應(yīng)，以淀粉為指示劑，用Na2S2O3溶液滴定。,,⑤ 淀粉指示劑應(yīng)在近終點(diǎn)時(shí)加入，否則吸留I2使終點(diǎn)拖后。 ⑥ 滴定終點(diǎn)后，如經(jīng)過(guò)五分鐘以上溶液變蘭，屬于正常，如