化學(xué)實驗原型應(yīng)用復(fù)習(xí)——物質(zhì)的分離提純

1、還原實驗?zāi)Ｐ?化學(xué)實驗原型應(yīng)用復(fù)習(xí)——物質(zhì)的分離提純,——5年高考實驗題片段式解析,寧波市鄞州區(qū)姜山中學(xué) 羅展宏,探尋高考蹤跡,理綜實驗大題考點歸整,？,類別,年份,,物質(zhì)制備,？,？,？,？,二苯基乙二酮的制備,苯乙酮的制備,Fe3O4膠體制備,葡萄糖酸鈣制備,碘的制取,√,√,√,√,√,√,√,√,√,√,√,過濾,結(jié)晶,萃取,分液,蒸餾,趁熱過濾,(浙江.2014第28題)葡萄糖酸鈣是一種可促進骨骼生長的營養(yǎng)物質(zhì)。

2、葡萄糖酸鈣可通過以下反應(yīng)制得：C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O,C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr,Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸鈣)＋CO2↑＋H2O,C6H12O6,相關(guān)物質(zhì)的溶解性見右表：,2C6H12O7(葡萄糖酸)＋CaCO3,溶液滴加3%溴水/55℃,過量CaCO370℃,③,④,抽濾,洗滌,干燥,,①,實驗流程如下：,,②,乙醇,,,⑦,⑥,⑤,,,,一、固—液直接分離提純 （過濾）,Ca(C6H11

3、O7)2,懸濁液,,,【思考3】過濾得到的固體是否一定要洗滌,為什么？,若固體是產(chǎn)品,洗滌是為了除去表面雜質(zhì)離子,提高產(chǎn)品純度若固體是雜質(zhì),洗滌是為了減少產(chǎn)品損失（洗滌液與濾液合并）,一、固—液直接分離提純 （過濾）,【實驗1】1mol/L氯化鈣溶液中加入一定濃度的碳酸鈉溶液反應(yīng)制備碳酸鈣固體。,【思考1】如何知道Ca2+沉淀是否完全了？,取上層清液，繼續(xù)加入……，若出現(xiàn)……（現(xiàn)象），說明……（結(jié)論）,【思考2】燒杯壁上殘留的固體怎么

4、辦？,【思考4】洗滌液如何選擇？,有機物晶體的洗滌：,一般用酒精洗滌,無機物晶體的洗滌：,取最后一次洗滌液，加入……，若出現(xiàn)……（現(xiàn)象），說明……（結(jié)論）,一般用冷水洗滌,【思考6】如何知道洗滌干凈？,【思考5】如何洗滌？,用玻璃棒引流，向過濾器中注入（洗滌液）至晶體浸沒,讓洗滌劑自然流下,重復(fù)2到3次,（3）……燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入漏斗，下列液體最合適

5、的是 。 A.無水乙醇 B.飽和氯化鈉溶液 C.70％乙醇水溶液 D.濾液,濾液洗滌——將器壁上的晶體沖洗轉(zhuǎn)移到漏斗中,【直擊高考】,（浙江2011第28題）二苯基乙二酮的制備,D,【直擊高考】,醋酸亞鉻水合物([Cr(CH3COO)2)]2·2H2O,深紅色晶體）是一種氧氣吸收劑,通常以二聚體分子存在,不溶于冷水和醚,

6、微溶于醇,易溶于鹽酸。實驗室制備醋酸亞鉻水合物的化學(xué)方程式如下： Zn(s) + 2HCl(aq) = ZnCl2(aq) + H2(g)； Zn(s) +2CrCl3(aq)= 2CrCl2 (aq) + ZnCl2(aq)； 2Cr2+(aq)+4CH3COO-(aq)+2H2O(l)=[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s),請回答問題：

7、 （5）為洗滌[Cr(CH3COO)2)]2·2H2O產(chǎn)品，下列方法中最適合的 。 A．先用鹽酸洗，后用冷水洗 B．先用冷水洗，后用乙醇洗 C．先用冷水洗，后用乙醚洗 D．先用乙醇洗滌，后用乙醚洗,C,趁熱過濾,二、外加試劑、改變條件實現(xiàn)分離提純

8、 —— 形成沉淀（過濾）,(浙江.2014第28題)葡萄糖酸鈣是一種可促進骨骼生長的營養(yǎng)物質(zhì)。葡萄糖酸鈣可通過以下反應(yīng)制得：C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O,C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr,Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸鈣)＋CO2↑＋H2O,C6H12O6 懸濁液

9、 Ca(C6H11O7)2,相關(guān)物質(zhì)的溶解性見右表：,2C6H12O7(葡萄糖酸)＋CaCO3,（3）第③步需趁熱過濾，其原因是_____（4）第④步加入乙醇的作用是_________（5）第⑥步中，下列洗滌劑最合適的是_______________,A．冷水 B．熱水C．乙醇 D．乙醇－水混合溶液,葡萄糖酸鈣冷卻后會結(jié)晶析出，如不趁熱過濾會損失產(chǎn)品,可降低葡萄糖酸鈣在溶劑中的溶解度，有

10、利于葡萄糖酸鈣析出,溶液滴加3%溴水/55℃,過量CaCO370℃,③,④,抽濾,洗滌,干燥,,①,實驗流程如下：,,②,乙醇,,,⑦,⑥,⑤,,,,D,1、結(jié)晶：,晶體從飽和溶液析出的過程。,2、常用的方法：,蒸發(fā)結(jié)晶：,冷卻熱飽和溶液結(jié)晶：,升溫結(jié)晶：,適用范圍,溶解度受溫度影響不大的物質(zhì),溶解度隨溫度升高而增大的物質(zhì)或產(chǎn)物帶有結(jié)晶水,溶解度隨溫度升高而降低的物質(zhì),【思考1】硝酸鉀中混有氯化鈉,如何分離它們？,冷卻熱飽和溶液法,

11、【思考2】C中混有少量A物質(zhì),如何分離它們？,升溫結(jié)晶法,(2012第28題)實驗室制備苯乙酮的方程式為： 主要步驟如下：,(Ⅰ)合成：在三頸瓶中加入20g無水AlCl3和30mL無水苯。慢慢滴加 6mL乙酸酐和10mL無水苯的混合液。滴加完畢后加熱回流1小時。（Ⅱ）分離與提純： ①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液,分離得到有機層 ②水層用苯萃取,分液 ③將①②所得有機層合并,洗滌、干燥、蒸去苯,得到苯

12、乙酮粗產(chǎn)品,把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失,二、外加試劑、改變條件實現(xiàn)分離提純 —— 改變?nèi)芙舛龋ǚ忠海?（1）分離和提純操作②的目的是___________。該操作中是否可改用乙醇萃??？_____（填“是”或“否”），原因是__________________。,否,乙醇與水混溶,【思考1】CCl4的作用是什么？,萃取劑：

13、,① 對溶質(zhì)的溶解度要遠大于原溶劑；② 和原溶液中的溶劑互不相溶；③不能與溶質(zhì)和原溶劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；,這里什么物質(zhì)可代替CCl4?,【思考2】步驟②中,萃取后儀器內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是怎樣的？,液體分為上下兩層,下層呈紫紅色,【思考3】萃取和分液用到的主要儀器有哪些？,萃取、分液,實驗二,(2012第28題)（5）分液漏斗使用前須_____并洗凈備用。萃取時，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并_____后，將分液漏斗置于鐵架臺的鐵圈上靜置

14、片刻，分層。分離上下層液體時，應(yīng)先 ,然后打開活塞放出下層液體,上層液體從上口倒出。,檢漏,放氣,打開上口玻璃塞,(2015第29題)(3)①分液漏斗使用前須檢漏,檢漏方法為　 。,向分液漏斗中加入少量蒸餾水,檢查旋塞處是否漏水,將漏斗倒轉(zhuǎn)過來,檢查玻璃塞是否漏水；,【高考真題】,(2012第28題)實驗室制備苯乙酮的方程式為： 主要步驟如下：,(Ⅰ)合成：在三頸瓶中加入20g無水AlCl3和

15、30mL無水苯。慢慢滴加 6mL乙酸酐和10mL無水苯的混合液。滴加完畢后加熱回流1小時。（Ⅱ）分離與提純： ①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液,分離得到有機層 ②水層用苯萃取,分液 ③將①②所得有機層合并,洗滌、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗產(chǎn)品,二、外加試劑、改變條件實現(xiàn)分離提純 —— 改變溫度（蒸餾

16、）,利用各組分沸點不同，將液態(tài)混合物分離和提純的方法。,【思考2】蒸餾需要哪些主要儀器，需要注意哪些事項？,蒸餾燒瓶,,冷凝管,蒸餾,(2012第28題)實驗室制備苯乙酮的方程式為： 主要步驟如下：,(Ⅰ)合成：在三頸瓶中加入20g無水AlCl3和30mL無水苯。慢慢滴加 6mL乙酸酐和10mL無水苯的混合液。滴加完畢后加熱回流1小時。（Ⅱ）分離與提純： ①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液,分離得到有機層

17、②水層用苯萃取,分液 ③將①②所得有機層合并,洗滌、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗產(chǎn)品,二、外加試劑、改變條件實現(xiàn)分離提純 —— 改變溫度（蒸餾）,（3）粗產(chǎn)品蒸餾提純時，下來裝置中溫度計位置正確的是________________，可能會導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點雜質(zhì)的裝置是________________。,C,AB

18、,三、分離提純方案設(shè)計與評價,(2013第28題)(2)…為制得ZnO,后續(xù)操作步驟是 。,,過濾、洗滌、灼燒,已知：Zn及化合物的性質(zhì)與Al及化合物的性質(zhì)相似。,某學(xué)習(xí)小組按如下實驗流程探究海帶中碘含量的測定和碘的制取。,實驗(二)碘的制取 另制海帶浸取原液,甲、乙兩種實驗方案如下：,已知：3I2+6NaOH═5NaI+NaIO3+3H2O,(3) ③下列有關(guān)步驟Y的說法，正確的是　 。

19、 A．應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積 B．將碘轉(zhuǎn)化成離子進入水層 C．主要是除去海帶浸取原液中的有機雜質(zhì) D．NaOH溶液可以由乙醇代替 ④實驗(二)中操作Z的名稱是　　　 。(4)方案甲中采用蒸餾不合理，理由是　　 。,AB,過濾,碘單質(zhì)易升華,會導(dǎo)致碘損失,【真題再現(xiàn)】(2015·浙江·29),