避孕套標(biāo)準(zhǔn)1503南昌分析

1、GB 7544-2009天然膠乳橡膠避孕套 技術(shù)要求和試驗(yàn)方法,主講人:李枚輝國(guó)家乳膠制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,,標(biāo)準(zhǔn)講解,一、標(biāo)準(zhǔn)正文相關(guān)要求；二、檢測(cè)及注意事項(xiàng)；三、建議,一、標(biāo)準(zhǔn) 1、術(shù)語(yǔ),1.1 批的定義：在相同要素下生產(chǎn)的避孕套的集合。1.2 不可見(jiàn)針孔：正常目視不可見(jiàn)，充水后滾動(dòng)，可觀測(cè)到。1.3 可見(jiàn)針孔：正常目視存在明顯的小孔或撕裂。,一、標(biāo)準(zhǔn) 2、尺寸,

2、2.1 長(zhǎng)度的測(cè)量：2.2 寬度的測(cè)量：2.3 厚度的測(cè)量：均為13只。所有樣品需滿足長(zhǎng)度≥160 mm，寬度為標(biāo)稱寬度±2 mm，如果規(guī)定厚度，按附錄F中給出的方法進(jìn)行仲裁。 注意事項(xiàng)：將包裝內(nèi)的避孕套擠離撕口處，撕開(kāi)包裝并取出避孕套。在任何情況下，都不允許使用剪刀或其它鋒利的器具打開(kāi)包裝袋。,3、爆破體積和壓力,爆破壓力應(yīng)不小于1.0kPa(超強(qiáng)避孕套為2.0kPa)，爆破體積應(yīng)不小于：　　—1

3、6.0dm3，避孕套寬度小于50.0mm；或者　　—18.0dm3，避孕套寬度大于或等于50.0mm且小于56.0mm；或者　　—22.0dm3，避孕套寬度大于或等于56.0mm。 這里的避孕套寬度是指按附錄Ｅ在距其閉口端（75±5）mm處所測(cè)量13只避孕套的平均寬度。,不合格避孕套是指體積、壓力或兩者都不符合要求或者存在任何泄漏的避孕套。 檢查水平：一般檢查水平1； 每批不合格避孕套的接

4、收質(zhì)量限AQL為1.5。,3、爆破體積和壓力,4、超強(qiáng),超強(qiáng)：制造商聲稱，具有足夠強(qiáng)度，或強(qiáng)度比普通類型高，使用中起到超強(qiáng)保護(hù)或安全?！　”茐毫Φ囊?，≥2.0kPa；其它符合6.1條。13只避孕套扯斷力的平均值至少達(dá)到100N。注：中部單層厚度應(yīng)大于0.060mm。,5、穩(wěn)定性和儲(chǔ)存期試驗(yàn),5.1 最低穩(wěn)定性要求 條件：三批，按附錄B抽樣，且檢測(cè)：尺寸、爆破、拉斷力、針孔、可見(jiàn)缺陷、包裝完整性檢測(cè)合格。

5、 按附錄H對(duì)單個(gè)獨(dú)立密封包裝的樣品進(jìn)行老化，一組試驗(yàn)條件為 （168±2)h(1周）和溫度 （70±2)℃，而另一組試驗(yàn)條件為 （90±1)d和溫度 （50±2)℃。在老化期結(jié)束時(shí)，取出避孕套，按附錄G和6.1要求進(jìn)行爆破性能試驗(yàn)。,5、穩(wěn)定性和儲(chǔ)存期試驗(yàn),5.2 通過(guò)實(shí)際時(shí)間穩(wěn)定性來(lái)測(cè)定儲(chǔ)存期的程序 如果實(shí)際時(shí)間數(shù)據(jù)比根據(jù)加速老化（7.4)得出的儲(chǔ)存期更短的話，制

6、造商應(yīng)通知有關(guān)管理機(jī)構(gòu)和直接購(gòu)買(mǎi)者。制造商應(yīng)按實(shí)際時(shí)間研究更改產(chǎn)品的儲(chǔ)存期。在任何情況下，儲(chǔ)存期不應(yīng)超過(guò)5年。因?yàn)橥斗攀袌?chǎng)的避孕套，其實(shí)際時(shí)間穩(wěn)定性研究將在整個(gè)儲(chǔ)存期內(nèi)才能完成。,5、穩(wěn)定性和儲(chǔ)存期試驗(yàn),5.3 根據(jù)加速老化穩(wěn)定性研究估側(cè)儲(chǔ)存期 在沒(méi)有完成實(shí)際時(shí)間研究之前，應(yīng)進(jìn)行加速老化穩(wěn)定性研究估算儲(chǔ)存期。 注：WHO男用橡膠避孕套采購(gòu)規(guī)范和指南 ISO4074：2014標(biāo)準(zhǔn),1、

7、抽樣方案：附錄A：適用于數(shù)量足夠及轉(zhuǎn)移規(guī)則連續(xù)生產(chǎn)批的合格判定抽樣方案附錄B：適用于孤立生產(chǎn)批合格判定抽樣方案,二、檢測(cè)及注意事項(xiàng),表A.1　連續(xù)生產(chǎn)批的抽樣方案和接收質(zhì)量限,表B.1　孤立生產(chǎn)批的抽樣方案和接收質(zhì)量限,2、單個(gè)包裝避孕套潤(rùn)滑劑總量的測(cè)定,原理： 用溶劑洗滌避孕套和包裝袋上的潤(rùn)滑劑來(lái)測(cè)定其質(zhì)量的減少，洗滌在超聲波水浴中或用人工攪拌進(jìn)行。建議采用最少 13只避孕套樣品。注意事項(xiàng)：通風(fēng)櫥，檢測(cè)過(guò)程樣

8、品無(wú)損傷（包括套和包裝材料），干燥（不超過(guò)55度），恒定質(zhì)量（正負(fù)10mg），修約到50mg。是潤(rùn)滑劑總量，不是硅油含量（其中包括隔離劑，約85mg）。,3、尺寸（長(zhǎng)度、寬度、厚度）,長(zhǎng)度：小心取出，輕展，自由垂下；精確至1mm；寬度：小心取出，輕展，自由垂下；清爽至0.5mm；厚度：小心取出，輕展（確保其在任何方向均不受到過(guò)度伸張），一次沖裁，三個(gè)位置取樣，測(cè)面積，清洗，干燥，稱量。與千分尺測(cè)量的差別（千分尺結(jié)果偏低）。

9、仲裁時(shí)用稱量法。ISO4074：2014規(guī)定允許偏差。WHO 也有相應(yīng)的規(guī)定。,4、爆破體積和壓力,原理：用規(guī)定長(zhǎng)度的避孕套內(nèi)充氣，記錄避孕套充氣至破裂時(shí)所需的體積和壓力。,儀器： 充氣裝置：干凈的無(wú)油、去濕的空氣，以規(guī)定的速率對(duì)避孕套進(jìn)行充氣，且具有測(cè)量體積和壓力的裝置，且具有下列特征：1) 壓力傳感器：避孕套與傳感器之間沒(méi)有壓力差；2) 具有記錄充入空氣體積的裝置；3) 一根合適長(zhǎng)度的桿，保證從夾持點(diǎn)位置的避孕套

10、除精囊以外的充氣長(zhǎng)度為(150±3) mm。4）壓力和體積測(cè)量裝置具有： 1) 體積大于10dm3的最大允許誤差為±3%，無(wú)論用何種方式來(lái)測(cè)量體積； 2) 避孕套爆破時(shí)壓力測(cè)試的最大允許誤差為±0.05kPa。,儀器： 夾緊裝置：沒(méi)有鋒利的邊緣和突出物。 充氣試驗(yàn)箱：足夠大，避孕套自由膨脹而不接觸到箱體的任何部位。,步驟及注意事項(xiàng)：

11、 1、試驗(yàn)溫度：（25±5)℃下進(jìn)行。 2、樣品展開(kāi)：將包裝內(nèi)的避孕套擠離撕口處，撕開(kāi)包裝并取出避孕套。在任何情況下都不能使用剪刀或鋒利的器具打開(kāi)包裝。 戴上合適的手套或指套； 應(yīng)確保其在任何方向上不受過(guò)度伸張。 3、懸掛避孕套于圓桿上，并固定在固定裝置上。小心放置夾緊環(huán)到固定裝置上，以免損傷或伸張避孕套。以（0.4-0.5)dm3/s [(24-30)dm3/mi

12、n〕的充氣速率進(jìn)行充氣。檢查并確信避孕套在脹大且不存在任何明顯的滲漏。 如果避孕套存在任何明顯的滲漏，或在充氣過(guò)程中出現(xiàn)漏氣即終止試驗(yàn)，則認(rèn)為該避孕套不合格，其爆破體積和壓力都記為零。,4、如果避孕套不漏氣，測(cè)量并記錄爆破體積和壓力。爆破體積以立方分米表示，化整到0.5dm3。爆破壓力以千帕表示，化整到0.05kPa。,注意事項(xiàng),設(shè)備和氣源：1、氣源；2、充氣長(zhǎng)度；3、夾緊環(huán)的固定；4、脹氣套泄露；5、充氣系統(tǒng)

13、泄漏的檢查；6、壓力傳感器和流量計(jì)的準(zhǔn)確性；7、檢查檢測(cè)數(shù)據(jù)的鎖存狀態(tài)；8、充氣速率的控制。,注意事項(xiàng),人員及操作：1）、在撕開(kāi)避孕套時(shí)，在任何情況下都不能使用剪刀或鋒利的器具打開(kāi)包裝；避免撕開(kāi)包裝時(shí)包裝袋碰到避孕套；操作時(shí)注意戴上手套或指套，避免可能帶來(lái)的對(duì)避孕套造成的任何損害；2）、將避孕套展開(kāi)或者懸掛于圓桿上時(shí)，一定要確保其在任何方向上均不受過(guò)度伸張。3）、夾緊環(huán)的放置：如果充氣頭有夾緊環(huán)的設(shè)備，應(yīng)在將夾緊環(huán)放入固

14、定裝置的時(shí)候，必須非常小心以免夾緊環(huán)碰傷避孕套而影響爆破性能。,建議：,除產(chǎn)品本身外，質(zhì)量影響爆破試驗(yàn)的主要因素是設(shè)備的穩(wěn)定性和操作人員的規(guī)范性，建議定期對(duì)避孕套爆破儀進(jìn)行校準(zhǔn)，同時(shí)通過(guò)自校、期間核查、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)等各種手段校準(zhǔn)爆破儀的準(zhǔn)確性；同時(shí)加強(qiáng)對(duì)操作人員的培訓(xùn)，規(guī)范檢驗(yàn)人員的操作，通過(guò)人員比對(duì)等手段驗(yàn)證檢測(cè)人員操作的一致性。,5、避孕套熱空氣老化,熱空氣老化是用熱空氣老化調(diào)節(jié)受檢批避孕套以測(cè)定其儲(chǔ)存期1）、避孕套應(yīng)在單個(gè)包裝中

15、進(jìn)行調(diào)節(jié)；2）、避孕套應(yīng)加以固定，以減少試樣與加熱表面直接接觸，特別是避免試樣與老化箱底板接觸，以保證避孕套在老化期間均勻受熱。3）、試驗(yàn)前將單個(gè)包裝避孕套保持在(25±5)℃溫度下。從老化箱中取出后在96h內(nèi)但不少于 12h進(jìn)行爆破試驗(yàn)。,6、避孕套的拉伸試驗(yàn),原理： 從避孕套上裁取試片并拉伸到斷裂，測(cè)量扯斷時(shí)的力和伸長(zhǎng)率。在本標(biāo)準(zhǔn)中，僅在6.2中有扯斷力的要求 （參見(jiàn)附錄P)。,步驟及注意事項(xiàng),1、取樣

16、，輕展，2、將避孕套平放與裁刀(I.2.1)的刀口垂直從開(kāi)口端80mm處，兩邊平行的，沒(méi)有花紋的地方，應(yīng)一次沖擊裁切下試片。如果距開(kāi)口端80mm內(nèi)具有花紋或非平等邊，應(yīng)從兩邊平行的、沒(méi)有花紋的鄰近的地方裁取試片。如果沒(méi)有兩邊平行且無(wú)花紋的地方，則從距開(kāi)口端80mm的地方裁取試片。3、裁取樣品時(shí)應(yīng)特別注意，在試驗(yàn)前應(yīng)檢查每一樣品，以確信試片邊緣沒(méi)有任何缺口或其他缺陷而引起不良的試驗(yàn)結(jié)果,步驟及注意事項(xiàng),4、在(25±5)℃的

17、溫度和（55±15)％的相對(duì)濕度下進(jìn)行試驗(yàn)。5、將試片置于拉力機(jī)的輥筒上進(jìn)行拉伸直至斷裂。6、斷裂時(shí)，記錄力（精確到0.5N）和兩輥中心間距（精確到毫米）。,7、針孔試驗(yàn),針孔試驗(yàn)的兩種等效方法：漏水試驗(yàn)和電檢試驗(yàn)。 原理 ：以規(guī)定體積的水充人避孕套，并檢查懸掛的避孕套的外表面的可見(jiàn)漏水情況。沒(méi)有任何滲漏時(shí)，將避孕套在有色吸水紙上滾動(dòng)，檢查避孕套的滲漏跡象。,1、 漏水試驗(yàn) 以規(guī)定體積

18、的水充人避孕套，并檢查懸掛的避孕套的外表面的可見(jiàn)漏水情況。沒(méi)有任何滲漏時(shí)，將避孕套在有色吸水紙上滾動(dòng)，檢查避孕套的滲漏跡象。1）、取出避孕套，戴手套或指套，輕展；2）、如果發(fā)現(xiàn)了任何的小孔或撕裂，則認(rèn)為該避孕套是不合格的，并停止試驗(yàn)；3）、記錄避孕套的可見(jiàn)缺陷：破損、缺膠或嚴(yán)重變形的卷邊，以及膠膜嚴(yán)重粘結(jié)的樣品。,步驟及注意事項(xiàng),步驟及注意事項(xiàng),4）、懸掛，充水，檢查避孕套上可見(jiàn)的滲漏現(xiàn)象。任何存在的距開(kāi)口端25mm(測(cè)量精確

19、到1mm)以外可見(jiàn)的滲漏現(xiàn)象都認(rèn)為不合格并終止試驗(yàn)，距開(kāi)口端較近的針孔應(yīng)加以標(biāo)記，將避孕套內(nèi)的水倒空后進(jìn)行測(cè)量以確定針孔的位置是否在距開(kāi)口端25mm 以外。,步驟及注意事項(xiàng),5）、從避孕套距開(kāi)口端小于25mm處扭轉(zhuǎn)一圈半左右以封閉避孕套。從固定裝置上取下避孕套。滾動(dòng)閉口端至少一周滾動(dòng)期間，將手指伸開(kāi)，盡可能對(duì)避孕套施加相同的力。將手保持在吸水紙上方（25-35)mm處。移動(dòng)手掌以便整個(gè)避孕套受壓并與吸水紙接觸。避孕套可以轉(zhuǎn)動(dòng)超過(guò)一周以確

20、定是否存在滲漏。注意的是轉(zhuǎn)動(dòng)的圈數(shù)要少，每張吸水紙上不要超過(guò)10轉(zhuǎn)。以分清是潤(rùn)滑劑的痕跡還是水的痕跡。,2、 電檢試驗(yàn) 　　避孕套最初是以電子屏蔽的方法來(lái)檢查針孔的。沒(méi)有針孔的避孕套就像絕緣體，不讓電流從電路中流過(guò)。具有針孔的避孕套將允許電流通過(guò)?！　](méi)有通過(guò)電檢的避孕套，使其在有色吸水紙上滾動(dòng)以確認(rèn)針孔是否存在。,注意事項(xiàng),1、非人為因素：1）、水溫：確保水溫在（10-40）℃，排除地域和季節(jié)變化時(shí)水溫對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響；

21、2）、水量：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定（300±10）cm3水量，過(guò)少可能引起針孔檢出現(xiàn)象不明顯，容易漏檢；過(guò)多有可能引起避孕套在試驗(yàn)過(guò)程中造成破裂現(xiàn)象。3）、有色吸水紙：不會(huì)對(duì)充滿水的避孕套產(chǎn)品造成任何損傷。,注意事項(xiàng),2、人為因素：1）、操作時(shí)注意戴上手套或指套，避免可能帶來(lái)的對(duì)避孕套造成的任何損害。2）、在放置到固定裝置前，展開(kāi)避孕套時(shí)不允許有過(guò)分伸張，否則容易引起破裂（此次所有針孔試驗(yàn)過(guò)程中有一個(gè)避孕套樣品在放置到固定裝置

22、時(shí)發(fā)現(xiàn)破裂）；3）、從固定裝置上取下避孕套時(shí)，必須非常小心，既要不使套內(nèi)的300cm3水漏出，同時(shí)也不能過(guò)緊的擰緊避孕套開(kāi)口端，以擰轉(zhuǎn)一周半左右為宜。,4）、滾動(dòng)時(shí)：在充滿水狀態(tài)下滾動(dòng)避孕套至少一周，要確保避孕套外表面均能接觸到吸水紙，以便能檢查已存在的任何針孔；同時(shí)不能過(guò)分?jǐn)D壓以免破裂，（此次試驗(yàn)過(guò)程中有兩個(gè)避孕套在滾動(dòng)時(shí)引起破裂）。5）、對(duì)于多檢出針孔的原因分析：如果是電檢儀檢測(cè)針孔，有可能是避孕套膠膜上存在的導(dǎo)電粒子引起電

23、檢儀的燈提示有針孔。若是漏水法檢出多余的針孔，其一可能是避孕套本身存在針孔，另外一個(gè)原因就是在避孕套的試驗(yàn)和擠壓過(guò)程手法不對(duì)，造成了避孕套的損害。,建議,電檢試驗(yàn)應(yīng)在每次試驗(yàn)前驗(yàn)證儀器對(duì)針孔的檢出靈敏度； 漏水試驗(yàn)，主要影響因素在于檢驗(yàn)人員責(zé)任心以及操作的規(guī)范性。責(zé)任心不夠，則有可能引起針孔的漏檢；責(zé)任心太強(qiáng)，生怕漏檢一個(gè)針孔，就可能對(duì)樣品進(jìn)行反復(fù)的過(guò)度的滾動(dòng)和擠壓，（因?yàn)楸茉刑诪槌≈破?，平均厚?.05mm）則會(huì)因?yàn)?/p>

24、操作不規(guī)范而造成人為的針孔，多檢出針孔。建議加強(qiáng)對(duì)人員進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)培訓(xùn)，既加強(qiáng)責(zé)任心，又規(guī)范人員操作。,8、包裝完整性試驗(yàn),包裝完整性是指密封好的單個(gè)避孕套包裝具有缺口而導(dǎo)致潤(rùn)滑劑的滲漏的可能性?！“b完整性的測(cè)量是在(20士5)kPa絕對(duì)壓力的真空度下進(jìn)行的。,步驟及注意事項(xiàng)：　　 將單個(gè)包裝的避孕套浸人真空箱中裝有水的容器中，距水面至少25mm?！　蓚€(gè)或更多的避孕套可同時(shí)試驗(yàn)。只要在試驗(yàn)中能夠觀察到每一個(gè)單個(gè)包裝

25、的任何部位滲漏情況。將試驗(yàn)箱抽真空至（20±5)kPa的絕對(duì)壓力。在真空度增加時(shí)，觀察避孕套包裝以產(chǎn)生連續(xù)氣泡的形式表現(xiàn)出來(lái)的滲漏情況，獨(dú)立出現(xiàn)的氣泡不能認(rèn)為滲漏。具有很少或沒(méi)有頂部空間的彈性包裝不能使用本方法進(jìn)行可靠的評(píng)價(jià)?！　”３终婵?1min，然后釋放，揭開(kāi)蓋子，檢查避孕套包裝內(nèi)是否進(jìn)水。,結(jié)果確認(rèn),在真空增加時(shí)，或在規(guī)定的真空下放置時(shí)，如果有氣泡產(chǎn)生，表明避孕套包裝存在滲漏，則試樣為不合格品。如果包裝內(nèi)出現(xiàn)試驗(yàn)液

26、體，則為不合格品。如果沒(méi)有出現(xiàn)表明滲漏的氣泡，和在包裝中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)液體，則認(rèn)為該只包裝為合格品。,三　建議,實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)試驗(yàn)是實(shí)驗(yàn)室自身質(zhì)量控制和驗(yàn)證的一種重要手段。通過(guò)比對(duì)試驗(yàn)可以對(duì)實(shí)驗(yàn)室自身檢測(cè)質(zhì)量及能力做出評(píng)價(jià)，對(duì)實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)水平進(jìn)行監(jiān)督、考核和確認(rèn)，增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室出具檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，同時(shí)有利于對(duì)橡膠避孕套產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行更有效的監(jiān)督。因此，為了驗(yàn)證各實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力，統(tǒng)一不同實(shí)驗(yàn)室之間的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，建議在國(guó)抽前對(duì)各承檢機(jī)構(gòu)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)