玻璃儀器校正

1、玻 璃 儀 器 的 校 正,,滴定分析法主要量器有三種：滴定管、移液管、容量瓶。其真實(shí)容積與它所標(biāo)示的體積并非完全一致，因此，在準(zhǔn)確度要求高的分析中，須對(duì)上述量器進(jìn)行校正。,一、容量的定義及玻璃量器的分類1.1 容量的定義 校正使其表面容量和真實(shí)容量一致。 表面容量（或標(biāo)稱容量）：儀器上所標(biāo)示的容量值。 真實(shí)容量（或?qū)嶋H容量）：滿足規(guī)定準(zhǔn)確度，用來代替真值使用的容量值。,,1.2 玻璃量器的分類1.2.1

2、工作玻璃量具按使用范圍，可分為常用玻璃量具（如滴定管、容量瓶等）、通用玻璃量具（比色管、離心管等）和專用玻璃量具（如雨量筒、血糖管等）。1.2.2 工作玻璃量具按使用方法，可分為量入式量具（In）和量出式量具 (Ex)。,,二 標(biāo)準(zhǔn)溫度 玻璃具有熱脹冷縮的特性， 其容積會(huì)隨溫度改變而改變。 規(guī)定某一溫度值為標(biāo)準(zhǔn)溫度，即是指量具的標(biāo)示容量是在該溫度下標(biāo)定的。 容器的容積一般是以20℃為標(biāo)準(zhǔn)溫度。,,三、常用玻璃量器的校正：

3、3.1 玻璃量器的校正常采用稱量法（或衡量法）：是通過稱量被測(cè)量器中量出或量入介質(zhì)的質(zhì)量，并根據(jù)該溫度下介質(zhì)的密度進(jìn)行計(jì)算，得到量具在20℃時(shí)容量的方法。 一般，用純水作為介質(zhì)；某些微量的量具校正采用水銀為介質(zhì)，以避免水蒸發(fā)對(duì)結(jié)果的影響。,,3.2 計(jì)算 3.2.1 玻璃量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃和任一溫度 t 時(shí)的實(shí)際容量分別按下列式計(jì)算： V20 = m·K(t)

4、 （1） Vt = V20 〔1+β(t-20)〕 （2）,,（1）式 中： K（t）值列于附表中； m——被檢玻璃量器內(nèi)所能容納水的質(zhì) 量，g。 根據(jù)測(cè)定的質(zhì)量值（m）和測(cè)定水溫所對(duì)應(yīng)的K(t)值，即可由上式求出被檢玻璃量器在20℃時(shí)的實(shí)際容量。,,（2）式中： Vt—檢定溫度 t 時(shí)的被檢玻璃量器的實(shí)際容量，ml； V20—標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的被檢玻璃量器的實(shí)際容量，ml； β—被檢玻璃量

5、器的體脹系數(shù)，℃-1； t—檢定時(shí)蒸餾水的溫度，℃；,,3.3 舉例 標(biāo)稱容量為50 ml的鈉鈣玻璃量具，稱得量具內(nèi)的純水質(zhì)量為49.898 g ，測(cè)定水溫為15.6 ℃ ，求量具在標(biāo)準(zhǔn)溫度20 ℃下的實(shí)際容量V20 。 用上述式（1）計(jì)算，查表得K（t）=1.00215，結(jié)果： V20=49.898×1.00215=50.005 ml,,四 容量允差 容量允差是檢定規(guī)程、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)等技術(shù)規(guī)范對(duì)量

6、器所規(guī)定的允許的誤差極限值，它是為保證量具應(yīng)有的準(zhǔn)確度等級(jí)而規(guī)定的最大誤差。 我國(guó)對(duì)滴定管、分度吸管的容量允差規(guī)定，它們的允差既表示零至任意一點(diǎn)的允差，也表示任意兩個(gè)檢定點(diǎn) 間的允差。,,例如：A級(jí)50ml 滴定管的容量允差為±0.05ml ，它的檢定點(diǎn)有5個(gè)，其中任意兩點(diǎn)之間的容量示值誤差均不得超過±0.05ml 。 任意一點(diǎn)的容量示值誤差等于該點(diǎn)標(biāo)稱值與其容量真值之差。 任意兩點(diǎn)之間的容量示

7、值誤差，等于下列兩項(xiàng)值的差值： δ= △∨1- △∨2 任意兩點(diǎn)的標(biāo)稱值之差值△∨1； 任意兩點(diǎn)的容量真值之差值△∨2。,,常用玻璃量器容量檢定操作步驟1. 滴定管1.1 將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定架上，充水至最高標(biāo)線以上約5㎜處1.2 緩慢地將液面調(diào)整到零位，同時(shí)排出流液口中的空氣，移去流液口的最后一滴水珠。,,1.3 取一只容量大于被檢滴定管容器的帶蓋稱量杯，稱得空杯質(zhì)量。1.4

8、完全開啟活塞（對(duì)于無塞滴定管還需用力擠壓玻璃小球），使水充分地從流液口流出。1.5 當(dāng)液面降至被檢分度線以上約5㎜處時(shí)，等待30s，然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上，隨即用稱量杯，移去流液口的最后一滴水珠。,,1.6 將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量（m）。1.7 在調(diào)整被檢滴定管液面的同時(shí)，應(yīng)觀察測(cè)溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。1.8 查表計(jì)算被檢滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。,,1.9 對(duì)

9、滴定管除計(jì)算各檢定點(diǎn)容量誤差外，還應(yīng)計(jì)算任意兩檢定點(diǎn)之間的最大誤差。1.10 校正值、畫圖、列表、備用。,例如：水溫20.0℃，0 5 ml，水重4.9876g，查表得K（t）=1.00285，結(jié)果： V20=4.9876×1.00285=5.0018 ml 則5ml時(shí)校正值為0。 繼續(xù)放水至10ml，記錄水重9.8428g，查表得 K（t）=1.00285，結(jié)果：

10、 V20=9.8428×1.00285=9.8709 ml 校正值為9.8709－10＝－0.129=－0.13ml,,注意事項(xiàng)： 1、校正時(shí)每次均從零開始。 2、兩次修正值誤差應(yīng)小于0.02ml。 3、使用時(shí)與校正同（起始、流速、讀數(shù)方法）。,,2 分度吸量管和單標(biāo)線吸量管2.1 將清洗干凈的吸量管垂直放置，充水至最高標(biāo)線以上約5㎜處，擦去吸量管流液口外面的水。2.2 緩慢地將液面調(diào)

11、整到被檢分度線上，移去流液口的最后一滴水珠。2.3 取一只容量大于被檢吸量管容器的帶蓋稱量杯，稱得空杯的質(zhì)量。,,2.4 將流液口于稱量杯內(nèi)壁接觸，稱量杯傾斜30°，使水充分的流入稱量杯中。對(duì)于流出式吸量管，當(dāng)水流至流液口口端不流時(shí)，近似等待3s，隨即用稱量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留殘留液）。對(duì)于吹出式吸量管，當(dāng)水流至流液口口端不流時(shí)，隨即將流液口殘留液排出。,,2.5 將被檢吸量管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得

12、純水質(zhì)量（m）。2.6 在調(diào)整被檢吸量管液面的同時(shí)，應(yīng)觀察測(cè)量筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。2.7 計(jì)算吸量管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。2.8 對(duì)分度吸量管除計(jì)算各檢定點(diǎn)容量誤差外，還應(yīng)計(jì)算任意兩檢定點(diǎn)之間的最大誤差。,,例如： 10ml移液管，20℃時(shí)（水+皿）重40.00g，移液管吸取水至刻度后，稱定剩余（水+皿）重為30.20g，該移液管的內(nèi)容積為40.00—30.20=9.80g，查表得 K（

13、t）=1.00285，結(jié)果： V20=9.80×1.00285=9.828 ml=9.83ml。,3 容量瓶的校正3.1 對(duì)清洗干凈并經(jīng)干燥處理過的被檢量瓶進(jìn)行稱量，稱得空容量瓶的質(zhì)量。3.2 注純水至被檢量瓶的標(biāo)線處，稱得純水的質(zhì)量（m）。3.3 將溫度計(jì)插入到被檢量瓶中，測(cè)量純水的溫度，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。3.4 計(jì)算被檢量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。,,例如：

14、 250ml 量瓶空瓶重50.08g，20℃時(shí)加水至刻度共重340.09g，水重340.09-90.80=249.29g，查表得K（t）=1.00285，則該量瓶實(shí)際容積： V20=249.29×1.00285=250.00 ml,校正須知： 1、需校正的容量?jī)x器必須洗凈至不掛水珠。 2、校正溫度在15～25℃，校正中如溫度有變化可查各該溫度下的K（t） 。 3、校正用的純水，必須提

15、前一小時(shí)放天平室，使溫度恒定。 4、校正時(shí)用的小錐形瓶要輕些，不要超過50g，瓶口不要沾上水，瓶外需干燥。,5、校正時(shí)，誤差要求：兩次測(cè)量值不得超過容量允差的1/4，取兩次平均值。6、在校正滴定管前，必須檢查是否漏水，酸式滴定管的玻璃 塞是否旋轉(zhuǎn)自如。7、滴定管放水速度不宜過快，放完需稍停后，再讀取容量。,8、校正容量瓶時(shí)，空瓶必須干燥，再分別加水兩次稱量，進(jìn)行校正刻度上方如有水，必須用濾紙吸干。 9、移液管放完水

16、，管與杯壁成30°角，二者不能有相對(duì)移動(dòng)約等待3秒后移開（無等待時(shí)間者），有等待時(shí)間的按規(guī)定等待后移開。,檢定點(diǎn)：1 滴定管1ml～10ml：半容量和總?cè)萘慷c(diǎn)；25ml：(0～5)ml、(0～10)ml、(0～15)ml、(0～20)ml、(0～25)ml五點(diǎn)；50ml：(0～10)ml、(0～20)ml、(0～30)ml、(0～40)ml、(0～50)ml五點(diǎn)；100ml：(0～20)ml、(0～40)ml

17、、(0～60)ml、(0～80)ml、(0～100)ml五點(diǎn)。,八、分度吸管： 1ml以下（不包括1ml ） 檢定總?cè)萘亢涂側(cè)萘康?/10，若無1/10分度線，可檢2/10。 1ml以上（包括1ml ）檢定點(diǎn)： （1）總?cè)萘康?/10，若無1/10分度線，檢測(cè)2/10。 （2）半容量～流速口。 （3）總?cè)萘?。,,參考文獻(xiàn)：玻璃量器檢定 河南省計(jì)量測(cè)試學(xué)會(huì)；河南省