分流不分流進(jìn)樣

1、氣相色譜分流不分流進(jìn)樣分流不分流進(jìn)樣――選至《氣相色譜方法及應(yīng)用》一、進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)分流不分流進(jìn)樣口是毛細(xì)管GC最常用的進(jìn)樣口，它既可用作分流進(jìn)樣，也可用作不分流進(jìn)樣口圖42是典型的分流不分流進(jìn)樣口示意圖。從結(jié)構(gòu)上看，分流不分流進(jìn)樣口與填充柱進(jìn)樣有明顯的不同，一是前者有分流氣出口及其控制裝置，二是除了進(jìn)樣口前有一個(gè)控制閥外，在分流氣路上還有一個(gè)柱前壓調(diào)節(jié)閥，二是二者使用的襯管結(jié)構(gòu)不同。而分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣在操作參數(shù)的設(shè)置，對(duì)樣品的要求以及

2、襯管結(jié)構(gòu)方面也有很大區(qū)別，下面分別討論之。1.jpg(52.84KB)2.jpg(88.8KB)分流進(jìn)樣適合于大部分可揮發(fā)樣品，包括液體和氣體樣品，特別是對(duì)一些化學(xué)試劑(如將劑)的分折。因?yàn)槠渲幸恍┙M分會(huì)在主峰前流出。而且樣品不能稀釋、故分流進(jìn)樣住往是理想的選擇。此外，在毛細(xì)管GC的方法開(kāi)發(fā)過(guò)程中，如果對(duì)樣品的組成不很清楚。也應(yīng)首先采用分流進(jìn)樣口對(duì)于一些相對(duì)“臟”的樣品，更應(yīng)采用分流進(jìn)樣，因?yàn)榉至鬟M(jìn)樣時(shí)大部分樣品被放空，只有一小部分樣品

3、進(jìn)入色譜柱，這在很大程度上防止了柱污染。只是在分流進(jìn)樣不能滿(mǎn)足分析要求時(shí)(靈敏度太低)，才考慮其他進(jìn)樣方式，如不分流進(jìn)樣和柱上進(jìn)樣等?？傊?，分流進(jìn)樣的適用范圍寬，靈活性很大。分流比可調(diào)范圍廣，故成為毛細(xì)管GC的首選進(jìn)樣方式。(三)操作參數(shù)設(shè)置1.溫度進(jìn)樣口溫度應(yīng)接近于或等于樣品中最重組分的沸點(diǎn)，以保證樣品快速汽化，減小初始譜帶寬度。但溢度太高有使樣品組分分解的可能性。對(duì)于個(gè)未知的新樣品?？蓪⑦M(jìn)樣口溫度設(shè)置為300度進(jìn)行試驗(yàn)。2.載氣流速

4、常用毛細(xì)管GC所用柱內(nèi)載氣線(xiàn)流速為：氦氣30～50cms，氮?dú)?0～40cms，氫氣40～60cms。實(shí)際流速可通過(guò)測(cè)定死時(shí)間來(lái)計(jì)算，通過(guò)調(diào)節(jié)柱前從來(lái)控制。對(duì)于分流進(jìn)樣，還要測(cè)定隔墊吹掃氣流量和分流流量，前者一般為2～3mLmin，后者則要依據(jù)樣品情況(如待側(cè)組分濃度等)、進(jìn)樣量大小和分析要求來(lái)改變。常用分流比范圍為20:1～200:1，樣品濃度大或進(jìn)樣量大時(shí)，分流比可相應(yīng)增大，反之則減小。用大口徑柱時(shí)分流比小一些(或采用不分流進(jìn)樣)。

5、用微徑柱作快速GC分析時(shí)，分流比要求很大(如1000:1或更高)。另一方面，分流比小時(shí)，分流歧視(見(jiàn)下面關(guān)于分流歧視問(wèn)題的討論)效應(yīng)可能小一些，但初始譜帶(主要是溶劑譜帶)寬度要大一些。必要時(shí)可采用聚焦技術(shù)。而分流比大時(shí)，初始譜帶寬度小，但分流歧視效應(yīng)可能會(huì)增大。所以，在實(shí)際工作中應(yīng)據(jù)樣品情況和分析要求選擇一個(gè)合適的折衷點(diǎn)。3.進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度分流進(jìn)樣的進(jìn)樣量一般不超過(guò)2μL最好控制在0.5μL以下，因?yàn)橐r管的容積有限，液體汽化時(shí)體積要