電子顯微技術第二次作業(yè)-20141205-沈強

1、第二次作業(yè)第二次作業(yè)沈強324201401541062014年12月5日1.答：xrd粉末法研究的對象不是單晶體，而是許多取向隨機的小晶體的總和。此法準確度高，分辨能力強。每一種晶體的粉末圖譜，幾乎同人的指紋一樣，其衍射線的分布位置和強度有著特征性規(guī)律，因而成為物相鑒定的基礎。它在藥物多晶的定性與定量方面都起著決定性作用。當χ射線（電磁波）射入晶體后，在晶體內產生周期性變化的電磁場，迫使晶體內原子中的電子和原子核跟著發(fā)生周期振動。原子核

2、的這種振動比電子要弱得多，所以可忽略不記。振動的電子就成為一個新的發(fā)射電磁波波源，以球面波方式往各個方向散發(fā)出頻率相同的電磁波，入射χ射線雖按一定方向射入晶體，但和晶體內電子發(fā)生作用后，就由電子向各個方向發(fā)射射線。當波長為λ的χ射線射到這族平面點陣時，每一個平面陣都對χ射線產生散射，如圖1所示：圖1晶體的Bragg衍射先考慮任一平面點陣1對χ射線的散射作用：χ射線射到同一點陣平面的點陣點上，如果入射的χ射線與點陣平面的交角為θ，而散射線

3、在相當于平面鏡反射方向上的交角也是θ，則射到相鄰兩個點陣點上的入射線和散射線所經過的光程相等，即PP=QQ=RR。根據(jù)光的干涉原理，它互相加強，并且入射線、散射線和點陣平面的法線在同一平面上。再考慮整個平面點陣族對χ射線的作用：相鄰兩個平面點陣間的間距為d，射到面1和面2上的χ射線的光程差為CBBD，而CB=BD=dsinθ，即相鄰兩個點陣平面上光程差為2dsinθ。根據(jù)衍射條件，光程差必須是波長λ的整數(shù)倍才能產生衍射，這樣就得到χ射線

4、衍射（或Bragg衍射）基本公式：2dsinθ=nλX射線而設計的，一般功率在10KW以上。密封式X射線管的結構如圖3所示。X射線管工作時陰極接負高壓，陽極接地。燈絲附近裝有控制柵，使燈絲發(fā)出的熱電子在電場的作用下聚焦轟擊到靶面上。陽極靶面上受電子束轟擊的焦點便成為X射線源，向四周發(fā)射X射線。在陽極一端的金屬管壁上一般開有四個射線出射窗口，實驗利用的X射線就從這些窗口得到。密封式X射線管除了陽極一端外，其余部分都是玻璃制成的。管內是高真

5、空的，高真空可以延長發(fā)射熱電子的鎢質燈的壽命，防止陽極表面受到污染。早期生產的X射線管一般用云母片作窗口材料，而現(xiàn)在的衍射用射線管窗口材料都用Be片(厚0.25～0.3mm)，Be片對MoKα，CuKαCrKα分別具有99%、93%、80%左右的透過率。圖3X射線發(fā)射管X射線管主要分密閉式和可拆卸式兩種。廣泛使用的是密閉式由陰極燈絲、陽極、聚焦罩等組成功率大部分在1～2千瓦?？刹鹦妒絏射線管又稱旋轉陽極靶其功率比密閉式大許多倍一般為12

6、～60千瓦。常用的X射線靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射線管線焦點為110平方毫米取出角為3～6度。選擇陽極靶的基本要求：盡可能避免靶材產生的特征X射線激發(fā)樣品的熒光輻射，以降低衍射花樣的背底，使圖樣清晰。2.測角儀測角儀測角儀是粉末X射線衍射儀的核心部件，主要由索拉光闌、發(fā)散狹縫、接收狹縫、防散射狹縫、樣品座及閃爍探測器等組成。圖三表示的是“臥”式測角儀的光路，掃描圓平行水平面；“立”式測角儀的光路與此類似，