掃描電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)

1、實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三掃描電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)和原理2、掌握掃描電鏡的操作方法3、掌握掃描電鏡樣品的制備方法4、選用合適的樣品，通過對(duì)表面形貌襯度和原子序數(shù)襯度的觀察，了解掃描電鏡圖像襯底原理及其應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理掃描電子顯微鏡利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面逐點(diǎn)掃描，與樣品相互作用產(chǎn)行各種物理信號(hào)，這些信號(hào)經(jīng)檢測(cè)器接收、放大并轉(zhuǎn)換成調(diào)制信號(hào)，最后在熒光屏上顯示反映樣品表面各種特征的圖像。掃描電鏡具有景深大、圖像立體感強(qiáng)

2、、放大倍數(shù)范圍大、連續(xù)可調(diào)、分辨率高、樣品室空間大且樣品制備簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，是進(jìn)行樣品表面研究的有效分析工具。掃描電鏡所需的加速電壓比透射電鏡要低得多，一般約在1～30kV，實(shí)驗(yàn)時(shí)可根據(jù)被分析樣品的性質(zhì)適當(dāng)?shù)剡x擇，最常用的加速電壓約在20kV左右。掃描電鏡的圖像放大倍數(shù)在一定范圍內(nèi)(幾十倍到幾十萬倍)可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)調(diào)整，放大倍數(shù)等于熒光屏上顯示的圖像橫向長(zhǎng)度與電子束在樣品上橫向掃描的實(shí)際長(zhǎng)度之比。掃描電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)與透射電鏡有所不同，其作

3、用僅僅是為了提供掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)的激發(fā)源。掃描電鏡最常使用的是二次電子信號(hào)和背散射電子信號(hào)，前者用于顯示表面形貌襯度，后者用于顯示原子序數(shù)襯度。掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)可分為電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源及控制系統(tǒng)六大部分。這一部分的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容可參照教材第十二章，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的掃描電鏡進(jìn)行，在此不作詳細(xì)介紹。掃描電鏡圖像襯度觀察掃描電鏡圖像襯度觀察1樣品制備掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)之

4、一是樣品制備簡(jiǎn)單，對(duì)于新鮮的金屬斷口樣品不需要做任何處理，可以直接進(jìn)行觀察。但在有些情況下需對(duì)樣品進(jìn)行必要的處理。1)樣品表面附著有灰塵和油污，可用有機(jī)溶劑(乙醇或丙酮)在超聲波清洗器中清洗。2)樣品表面銹蝕或嚴(yán)重氧化，采用化學(xué)清洗或電解的方法處理。清洗時(shí)可能會(huì)失去一些表面形貌特征的細(xì)節(jié)，操作過程中應(yīng)該注意。3)對(duì)于不導(dǎo)電的樣品，觀察前需在表面噴鍍一層導(dǎo)電金屬或碳，鍍膜厚度控制在510nm為宜。2表面形貌襯度觀察二次電子信號(hào)來自于樣品表

5、面層5～l0nm，信號(hào)的強(qiáng)度對(duì)樣品微區(qū)表面相對(duì)于入射束的取向非常敏感，隨著樣品表面相對(duì)于入射束的傾角增大，二次電子的產(chǎn)額增多。因此，二次電子像適合于顯示表面形貌襯度。二次電子像的分辨率較高，一般約在3～6nm。其分辨率的高低主要取決于束斑直徑，而實(shí)際上真正達(dá)到的分辨率與樣品本身的性質(zhì)、制備方法，以及電圖實(shí)5—4是A1Li合金鑄態(tài)共晶組織的背散射電子像。由圖可見，基體aA1固溶體由于其平均原子序數(shù)較大，產(chǎn)生背散射電子信號(hào)強(qiáng)度較高，顯示較亮

6、的圖像襯度。在基體中平行分布的針狀相為鋁鋰化合物，因其平均原子序數(shù)小于基體而顯示較暗的襯度。在此順便指出，由于背散射電子是被樣品原子反射回來的入射電子，其能量較高，離開樣品表面后沿直線軌跡運(yùn)動(dòng)，因此信號(hào)探測(cè)器只能檢測(cè)到直接射向探頭的背散射電子，有效收集立體角小，信號(hào)強(qiáng)度較低。尤其是樣品中背向探測(cè)器的那些區(qū)域產(chǎn)生的背散射電子，因無法到達(dá)探測(cè)器而不能被接收。所以利用閃爍體計(jì)數(shù)器接收背散射電子信號(hào)時(shí)，只適合于表面平整的樣品，實(shí)驗(yàn)前樣品表面必須