掃描電子顯微鏡實驗

1、實驗三實驗三掃描電子顯微鏡實驗一、實驗目的1、了解掃描電鏡的基本結構和原理2、掌握掃描電鏡的操作方法3、掌握掃描電鏡樣品的制備方法4、選用合適的樣品，通過對表面形貌襯度和原子序數(shù)襯度的觀察，了解掃描電鏡圖像襯底原理及其應用。二、實驗原理掃描電子顯微鏡利用細聚焦電子束在樣品表面逐點掃描，與樣品相互作用產行各種物理信號，這些信號經檢測器接收、放大并轉換成調制信號，最后在熒光屏上顯示反映樣品表面各種特征的圖像。掃描電鏡具有景深大、圖像立體感強

2、、放大倍數(shù)范圍大、連續(xù)可調、分辨率高、樣品室空間大且樣品制備簡單等特點，是進行樣品表面研究的有效分析工具。掃描電鏡所需的加速電壓比透射電鏡要低得多，一般約在1～30kV，實驗時可根據(jù)被分析樣品的性質適當?shù)剡x擇，最常用的加速電壓約在20kV左右。掃描電鏡的圖像放大倍數(shù)在一定范圍內(幾十倍到幾十萬倍)可以實現(xiàn)連續(xù)調整，放大倍數(shù)等于熒光屏上顯示的圖像橫向長度與電子束在樣品上橫向掃描的實際長度之比。掃描電鏡的電子光學系統(tǒng)與透射電鏡有所不同，其作

3、用僅僅是為了提供掃描電子束，作為使樣品產生各種物理信號的激發(fā)源。掃描電鏡最常使用的是二次電子信號和背散射電子信號，前者用于顯示表面形貌襯度，后者用于顯示原子序數(shù)襯度。掃描電鏡的基本結構可分為電子光學系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源及控制系統(tǒng)六大部分。這一部分的實驗內容可參照教材第十二章，并結合實驗室現(xiàn)有的掃描電鏡進行，在此不作詳細介紹。掃描電鏡圖像襯度觀察掃描電鏡圖像襯度觀察1樣品制備掃描電鏡的優(yōu)點之

4、一是樣品制備簡單，對于新鮮的金屬斷口樣品不需要做任何處理，可以直接進行觀察。但在有些情況下需對樣品進行必要的處理。1)樣品表面附著有灰塵和油污，可用有機溶劑(乙醇或丙酮)在超聲波清洗器中清洗。2)樣品表面銹蝕或嚴重氧化，采用化學清洗或電解的方法處理。清洗時可能會失去一些表面形貌特征的細節(jié)，操作過程中應該注意。3)對于不導電的樣品，觀察前需在表面噴鍍一層導電金屬或碳，鍍膜厚度控制在510nm為宜。2表面形貌襯度觀察二次電子信號來自于樣品表

5、面層5～l0nm，信號的強度對樣品微區(qū)表面相對于入射束的取向非常敏感，隨著樣品表面相對于入射束的傾角增大，二次電子的產額增多。因此，二次電子像適合于顯示表面形貌襯度。二次電子像的分辨率較高，一般約在3～6nm。其分辨率的高低主要取決于束斑直徑，而實際上真正達到的分辨率與樣品本身的性質、制備方法，以及電圖實5—4是A1Li合金鑄態(tài)共晶組織的背散射電子像。由圖可見，基體aA1固溶體由于其平均原子序數(shù)較大，產生背散射電子信號強度較高，顯示較亮

6、的圖像襯度。在基體中平行分布的針狀相為鋁鋰化合物，因其平均原子序數(shù)小于基體而顯示較暗的襯度。在此順便指出，由于背散射電子是被樣品原子反射回來的入射電子，其能量較高，離開樣品表面后沿直線軌跡運動，因此信號探測器只能檢測到直接射向探頭的背散射電子，有效收集立體角小，信號強度較低。尤其是樣品中背向探測器的那些區(qū)域產生的背散射電子，因無法到達探測器而不能被接收。所以利用閃爍體計數(shù)器接收背散射電子信號時，只適合于表面平整的樣品，實驗前樣品表面必須