高氯化物污水校正系數(shù)法cod測定的探討

1、高氯化物污水校正系數(shù)法高氯化物污水校正系數(shù)法CODCOD測定的探討測定的探討一前言前言天津經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)污水處理廠是天津濱海新區(qū)第一座污水處理廠。日處理污水十萬噸，全套設(shè)備從挪威引進，引進SBR工藝整體技術(shù)和關(guān)鍵設(shè)備。經(jīng)過幾個月的試運行出水水質(zhì)達到國家排放標(biāo)準。該廠的建成對進一步改善投資環(huán)境，減輕渤海水域的污染壓力起到積極的作用。而開發(fā)區(qū)特殊的地理位置(未開發(fā)前是一片鹽灘)，決定了流進污水廠的污水，其氯化物含量是相當(dāng)高的。如何消除采用重

2、鉻酸鉀法測定COD時，氯化物對COD值的影響是我們化驗室人員必須面對的課題?；瘜W(xué)需氧量(CODcr)是指在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原物質(zhì)，所消耗氧化劑的量。它是衡量水體中有機物相對含量的重要指標(biāo)。對于污水處理廠的效果評價它是一個重要而易得的參數(shù)。采用重鉻酸鉀標(biāo)準方法測定，消除氯化物的干擾，一般采用添加硫酸汞使之與Cl反應(yīng)生成可溶性難離解的氯化汞絡(luò)合物的方法。該方法操作簡便，但汞鹽對環(huán)境造成二次污染。我廠生化處理前的水

3、CODcr值在330410mgL，Cl值在16002000mgL。廢水經(jīng)生化處理后，有機物大部分被分解，出水COD值在90130mgL，Cl值沒有變化。降雨后Cl值可達到20003500mgL。采用標(biāo)準曲線計算較正法可不加硫酸汞，準確測定高氯化物廢水CODcr值。此方法與標(biāo)準方法測定結(jié)果相對偏差在7%之內(nèi)。二標(biāo)準曲線計算校正法標(biāo)準曲線計算校正法1.標(biāo)準曲線的繪制(1)原理用標(biāo)準方法測定不同濃度純NaCI水溶液的COD值，將測定的結(jié)果繪成

4、標(biāo)準曲線。(2)測定步驟配制不同濃度的NaCl水溶液，用CODcr標(biāo)準方法(不加HgSO4)測定水溶液的CODcr(見表1)。用y表示CODcr值，X表示Cl濃度值，繪制成標(biāo)準曲線(見圖1)。V2——取水樣毫升數(shù)b.氯化物的測定取適量水樣，用蒸餾水稀釋至50毫升，置于150毫升三角瓶中，加1毫升鉻酸鉀指示液，用硝酸銀標(biāo)準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)為終點，同時做空白試驗。氯化物(mgL)=［(V2V1)C35.451000］VV1=蒸餾

5、水消耗硝酸銀標(biāo)準溶液毫升數(shù)V2=水樣消耗硝酸銀標(biāo)準溶液毫升數(shù)V=水樣毫升數(shù)C=硝酸銀標(biāo)準溶液濃度(molL)3.氯化物的干擾(l)加硫酸汞消除氯離子干擾法標(biāo)準方法中加0.4g硫酸汞絡(luò)和水樣的氯離子(氯離于濃度小于2000mgL)。HgSO44CI→［HgCl4］2SO24K穩(wěn)=1.2X1015(25℃)盡管［HgCl4］2的穩(wěn)定常數(shù)很大，但仍有少量氯離子存在，能被酸性重鉻酸鉀所氧化，致使測定結(jié)果偏高，產(chǎn)生正誤差。我們對不同濃度氯化物對C

6、ODcr的影響進行了試驗。用基準鄰苯二甲酸氫鉀配制已知濃度COD值的水樣，用分析純氯化鈉配制需要的氯化物濃度溶液。根據(jù)需要將兩種溶液按不同比例制成混合配水，用標(biāo)準方法測定(各加0.4g硫酸汞)，CODcr測定值＞CODcr配制值，其差值即為氯化物與汞絡(luò)合后殘存的CODcr值。結(jié)果見表2，將其繪制成曲線見圖2。實驗結(jié)果表示按標(biāo)準方法加HgSO4掩蔽氯離子后所測得的CODcr值與不加HgSO4測得CODcr值和0.2228［Cl］的差值不相