材料現(xiàn)代分析方法實驗指導(dǎo)書-sem

1、76第二篇材料電子顯微分析掃描電子顯微鏡（裝有能譜儀和EBSD系統(tǒng)）的結(jié)構(gòu)原理及圖像襯度觀察一、實驗?zāi)康?了解掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)和工作原理。2通過實際樣品觀察與分析，明確掃描電鏡的用途。二、基本結(jié)構(gòu)與工作原理簡介掃描電鏡利用細(xì)聚電子束在樣品表面逐點(diǎn)掃描，與樣品相互作用產(chǎn)生各種物理信號，這些信號經(jīng)檢測器接收、放大并轉(zhuǎn)換成調(diào)制信號，最后在熒光屏上顯示反映樣品表面各種特征的圖像。掃描電鏡具有景深大、圖像立體感強(qiáng)、放大倍數(shù)范圍大且連續(xù)可調(diào)、分辨

2、率高、樣品室空間大且樣品制備簡單等特點(diǎn)，是進(jìn)行樣品表面研究的有效工具。掃描電鏡所需的加速電壓比透射電鏡要低得多，一般約在1~30kV，實驗時可根據(jù)被分析樣品的性質(zhì)適當(dāng)?shù)剡x擇，最常用的加速電壓約在20kV左右。掃描電鏡的圖像放大倍數(shù)在一定范圍內(nèi)(幾十倍到幾十萬倍)可以實現(xiàn)連續(xù)調(diào)整。放大倍數(shù)等于熒光屏上顯示的圖像橫向長度與電子束在樣品上橫向掃描的實際長度之比。掃描電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)與透射電鏡有所不同，其作用僅僅是為了提供掃描電子束，作為使樣

3、品產(chǎn)生各種物理信號的激發(fā)源。掃描電鏡最常使用的是二次電子信號和背散射電子信號，前者用于顯示表面形貌襯度，后者用于顯示原子序數(shù)襯度。掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)可分為六大部分，電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源及控制系統(tǒng)。圖51是掃描電鏡主機(jī)構(gòu)造示意圖。試驗時將根據(jù)實際設(shè)備具體介紹。這一部分的實驗內(nèi)容可參照教材內(nèi)容，并結(jié)合實驗室現(xiàn)有的掃描電鏡進(jìn)行，在此不作詳細(xì)介紹。三、實驗儀器設(shè)備德國ZEISSSUPRA5

4、5掃描電鏡；英國OXFDXMax50能譜儀；OXFDNdlysMax2EBSD四、掃描電鏡圖像襯度觀察及能譜分析、EBSD分析。1樣品制備掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)之一是樣品制備簡單，對于新鮮的金屬斷口樣品不需要做任何處理，可直接進(jìn)行觀察。但在有些情況下需對樣品進(jìn)行必要的處理。(1)樣品表面附著有灰塵和油污，可用有機(jī)溶劑(乙醇或丙酮)在超聲波清洗器中清洗。(2)樣品表面銹蝕或嚴(yán)重氧化，采用化學(xué)清洗或電解的方法處理。清洗時可能會失去一些表面形貌特征的

5、細(xì)節(jié)，操作過程中應(yīng)該注意。(3)對于不導(dǎo)電的樣品，觀察前需在表面噴鍍一層導(dǎo)電金屬或碳，鍍膜厚度控制在5~10nm為宜。2表面形貌襯度觀察二次電子信號來自于樣品表面層5~10nm，信號的強(qiáng)度對樣品微區(qū)表面相對于入射束的取向非常敏感。隨著樣品表面相對于入射束的傾角增大，二次電子的產(chǎn)額增多。因此，二次電子像適合于顯示表面形貌襯度。二次電子像的分辨率較高，一般約在3~6nm。其分辨率的高低主要取決于束斑直徑，而實際上真正達(dá)到的分辯率與樣品本身的

6、性質(zhì)、制備方法，以及電鏡的操作條件如高壓、掃描速度、光強(qiáng)度、工作距離、樣品的傾斜角等因素有關(guān)。在最理想的狀態(tài)下，目前可達(dá)到的最佳分辨率為1nm。掃描電鏡圖像表面形貌襯度幾乎可以用于顯示任何樣品表面的超微信息，其應(yīng)用已滲透到許多科學(xué)研究領(lǐng)域，在失效分析、刑事案件偵破、病理診斷等技術(shù)部門也得到廣泛應(yīng)用。材料科學(xué)研78圖52幾種具有典型形貌特征的斷口二次電子像a)解理斷口b)準(zhǔn)解理斷口c)沿晶斷口d)韌窩斷口e)疲勞斷口圖53是顯示灰鑄鐵顯微

7、組織的二次電子像，基體為珠光體加少量鐵素體，在基體上分布著較粗大的片狀石墨，與光學(xué)顯微鏡相比，利用掃描電鏡表面形貌襯度顯示材料的微觀組織，具有分辨率高和放大倍數(shù)大的優(yōu)點(diǎn)，適合于觀察光學(xué)顯微鏡無法分辨的顯微組織。為了提高表面形貌襯度，在腐蝕試樣時，腐蝕程度要比光學(xué)顯微鏡使用的金相試樣適當(dāng)?shù)纳钜恍?。表面形貌襯度還可用于顯示表面外延生長層(如氧化膜、鍍膜、磷化膜等)的結(jié)晶形態(tài)。這類樣品一般不需進(jìn)行任何處理，可直接觀察。圖54是低碳鋼板表面磷化

8、膜的二次電子像，它清晰地顯示了磷化膜的結(jié)晶形態(tài)。3原子序數(shù)襯度觀察原子序數(shù)襯度是利用對樣品表層微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號，如背散射電子、吸收電子等作為調(diào)制信號而形成的一種能反映微區(qū)化學(xué)成分差別的像襯度。實驗證明，在實驗條件相同的情況下，背散射電子信號的強(qiáng)度隨原子序數(shù)增大而增大。在樣品表層平均原子序數(shù)較大的區(qū)域，產(chǎn)生的背散射信號強(qiáng)度較高，背散射電子像中相應(yīng)的區(qū)域顯示較亮的襯度；而樣品表層平均原子序數(shù)較小的區(qū)域則顯示較暗的襯度