肉桂酸的制備(完整版)

1、南昌大學(xué)有機化學(xué)實驗報告學(xué)生姓名：小田田學(xué)號：專業(yè)班級：實驗類型：□驗證■綜合□設(shè)計□創(chuàng)新實驗日期：2013年4月26日實驗地點：同組學(xué)生姓名：指導(dǎo)教師：實驗成績：實驗六：肉桂酸的制備實驗六：肉桂酸的制備一：實驗?zāi)康囊唬簩嶒災(zāi)康?、掌握用Perkin反應(yīng)制備肉桂酸的原理和方法；2、鞏固回流、簡易水蒸氣蒸餾等裝置。二：實驗基本原理二：實驗基本原理芳香醛和酸酐在堿性催化劑的作用下，可以發(fā)生類似羥醛縮合的反應(yīng)，生成α，β不飽和芳香醛，這個反應(yīng)

2、稱為Perkin反應(yīng)。催化劑通常是相應(yīng)酸酐的羧酸的鉀或鈉鹽，也可以用碳酸鉀或叔胺。CHO(CH3CO)2OCH=CHCOOHCH3COOHK2CO3三：主要試劑及主副產(chǎn)物的物理常數(shù)三：主要試劑及主副產(chǎn)物的物理常數(shù)名稱分子量相對密度熔點℃沸點℃溶解度苯甲醛106.121.0426179.62微溶于水，約為0.6wt（20C）可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿乙酸酐102.091.08073.1138.6溶于氯仿和乙醚緩慢地溶于水形成乙酸。肉桂酸

3、148.171.247135300在熱水中溶于6ml乙醇中，可以任意比例溶于苯、丙酮、南昌大學(xué)有機化學(xué)實驗報告學(xué)生姓名：小田田學(xué)號：專業(yè)班級：實驗類型：□驗證■綜合□設(shè)計□創(chuàng)新實驗日期：2013年4月26日實驗地點：同組學(xué)生姓名：指導(dǎo)教師：實驗成績：主要儀器：100mL圓底燒瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，溫度計，簡易水蒸氣蒸餾裝置，抽濾裝置，250mL燒杯，表面皿。六：實驗簡單操作步驟及實驗現(xiàn)象記錄六：實驗簡單操作步驟及實驗現(xiàn)象記錄實驗步

4、驟實驗現(xiàn)象分別量取3.8mL新蒸餾過的苯甲醛和10.5mL新蒸餾過的乙酸酐于100mL干燥的圓底燒瓶中，搖勻，再加入5.25g研碎無水碳酸鉀無明顯現(xiàn)象，白色固體不溶解將燒瓶置于石棉網(wǎng)上方1～2cm，使反應(yīng)物保持微微沸騰，剛好有回流，回流45分鐘剛開始加熱時，液體變成乳白色且有白色氣泡冒出，隨著加熱時間加長，溶液顏色變橘紅色，且有少量固體出現(xiàn)。反應(yīng)結(jié)束，稍冷，趁還沒有出現(xiàn)固體，迅速轉(zhuǎn)入長頸圓底燒瓶（水蒸氣蒸餾用）中，用約30mL熱水分幾次