肉桂酸的制備(完整版)

1、南昌大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)生姓名：小田田學(xué)號(hào)：專(zhuān)業(yè)班級(jí)：實(shí)驗(yàn)類(lèi)型：□驗(yàn)證■綜合□設(shè)計(jì)□創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)日期：2013年4月26日實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)：同組學(xué)生姓名：指導(dǎo)教師：實(shí)驗(yàn)成績(jī)：實(shí)驗(yàn)六：肉桂酸的制備實(shí)驗(yàn)六：肉桂酸的制備一：實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊唬簩?shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握用Perkin反應(yīng)制備肉桂酸的原理和方法；2、鞏固回流、簡(jiǎn)易水蒸氣蒸餾等裝置。二：實(shí)驗(yàn)基本原理二：實(shí)驗(yàn)基本原理芳香醛和酸酐在堿性催化劑的作用下，可以發(fā)生類(lèi)似羥醛縮合的反應(yīng)，生成α，β不飽和芳香醛，這個(gè)反應(yīng)

2、稱(chēng)為Perkin反應(yīng)。催化劑通常是相應(yīng)酸酐的羧酸的鉀或鈉鹽，也可以用碳酸鉀或叔胺。CHO(CH3CO)2OCH=CHCOOHCH3COOHK2CO3三：主要試劑及主副產(chǎn)物的物理常數(shù)三：主要試劑及主副產(chǎn)物的物理常數(shù)名稱(chēng)分子量相對(duì)密度熔點(diǎn)℃沸點(diǎn)℃溶解度苯甲醛106.121.0426179.62微溶于水，約為0.6wt（20C）可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿乙酸酐102.091.08073.1138.6溶于氯仿和乙醚緩慢地溶于水形成乙酸。肉桂酸

3、148.171.247135300在熱水中溶于6ml乙醇中，可以任意比例溶于苯、丙酮、南昌大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)生姓名：小田田學(xué)號(hào)：專(zhuān)業(yè)班級(jí)：實(shí)驗(yàn)類(lèi)型：□驗(yàn)證■綜合□設(shè)計(jì)□創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)日期：2013年4月26日實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)：同組學(xué)生姓名：指導(dǎo)教師：實(shí)驗(yàn)成績(jī)：主要儀器：100mL圓底燒瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，溫度計(jì)，簡(jiǎn)易水蒸氣蒸餾裝置，抽濾裝置，250mL燒杯，表面皿。六：實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)單操作步驟及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄六：實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)單操作步驟及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄實(shí)驗(yàn)步

4、驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象分別量取3.8mL新蒸餾過(guò)的苯甲醛和10.5mL新蒸餾過(guò)的乙酸酐于100mL干燥的圓底燒瓶中，搖勻，再加入5.25g研碎無(wú)水碳酸鉀無(wú)明顯現(xiàn)象，白色固體不溶解將燒瓶置于石棉網(wǎng)上方1～2cm，使反應(yīng)物保持微微沸騰，剛好有回流，回流45分鐘剛開(kāi)始加熱時(shí)，液體變成乳白色且有白色氣泡冒出，隨著加熱時(shí)間加長(zhǎng)，溶液顏色變橘紅色，且有少量固體出現(xiàn)。反應(yīng)結(jié)束，稍冷，趁還沒(méi)有出現(xiàn)固體，迅速轉(zhuǎn)入長(zhǎng)頸圓底燒瓶（水蒸氣蒸餾用）中，用約30mL熱水分幾次