tio_2粉體

1、《TiOTiO2粉體的光譜特性與光催化性能的研究》粉體的光譜特性與光催化性能的研究》《TiOTiO2納米粉體的制備及光催化降解水楊酸的研究》納米粉體的制備及光催化降解水楊酸的研究》以鈦酸丁酯為前軀體，采用溶膠凝膠法制備了兩種TiO2納米粉體，并通過TEM和XRD分析方法對(duì)其結(jié)構(gòu)性能進(jìn)行了表征。檢測(cè)結(jié)果表明：兩種TiO2納米粉體均由5～10nm左右的球形顆粒組成，晶型均為銳鈦礦型。采用溶膠凝膠法在不同溶劑中制備了兩種TiO2納米粉體光催化

2、劑，其過程如下：(1)催化劑1的制備：準(zhǔn)確量取一定量的鈦酸丁酯并且緩慢溶于無水乙醇和少量水的混合溶液中，體積比控制在水∶鈦酸丁酯∶無水乙醇=1∶50∶250。通過滴加濃HCl控制溶液的pH=4.0；在室溫、磁力攪拌下使鈦酸丁酯緩慢水解30min，得到穩(wěn)定的TiO2凝膠。TiO2凝膠在室溫下干燥8周，然后放入烘箱內(nèi)保持40℃恒溫放置20d，再放入馬福爐內(nèi)加熱至400℃保溫2h，取出置于干燥器中自然冷卻至室溫，研磨即得到TiO2納米粉體的光

3、催化劑1。(2)催化劑2的制備：準(zhǔn)確量取一定量的鈦酸丁酯緩慢溶于正丁醇的水溶液中，體積比應(yīng)控制在鈦酸丁酯∶冰醋酸∶正丁醇∶H2O=20∶10∶40∶5。滴加冰醋酸控制溶液的pH=4.0，在室溫、磁力攪拌下使鈦酸丁酯緩慢水解，得到穩(wěn)定的TiO2凝膠；在同上條件下處理，即得到TiO2納米粉體的光催化劑2?！恫煌偷募{米《不同晶型的納米TiOTiO2粉體的低溫制備及光催化性能研究》粉體的低溫制備及光催化性能研究》一般而言在自然界中TiO2主

4、要以銳鈦礦型、金紅石型和板鈦礦型三種形式存在前兩種晶型可以通過合成的方法制備而板鈦礦型主要是天然存在的晶型。在穩(wěn)定性方面銳鈦礦和板鈦礦型TiO2是亞穩(wěn)態(tài)相在一定的條件下可以轉(zhuǎn)變?yōu)榻鸺t石型銳鈦礦型TiO2在熱處理溫度高于550℃時(shí)開始向金紅石型轉(zhuǎn)變。由于晶型的不同它們表現(xiàn)出的物理、化學(xué)性質(zhì)也不一樣金紅石型TiO2具有很強(qiáng)的散射和吸收紫外線能力銳鈦礦型TiO2則具有很好的光催化活性。目前制備納米TiO2的方法主要有物理法和化學(xué)法通過物理方法

5、可以制得分散性好粒徑符合要求并且純度較好的納米TiO2但由于該方法要求設(shè)備較復(fù)雜、成本較高很少在實(shí)驗(yàn)室中采用。化學(xué)法制備又可以分為氣相法和液相法較常采用的有沉淀法、水熱法、溶膠凝膠法和微乳液法。本試驗(yàn)采用TiCl4直接水解法制備不同晶型的納米TiO2。制備銳鈦礦型TiO2時(shí)以TiCl4為前驅(qū)體在冰水浴(本試驗(yàn)采用純冰塊)的條件下將一定量的TiCl4溶液緩慢滴入蒸餾水中并不斷的攪拌直到冰塊完全溶解為止之后將濃硫酸滴加到所得的TiCl4水溶

6、液中充分?jǐn)嚢枵麄€(gè)混合過程中溶液的溫度應(yīng)控制在0℃以下溶液中TiCl4的濃度為1molL濃硫酸與TiCl4的摩爾比為1∶20。之后將混合物在90℃的恒溫水浴中進(jìn)行水解水解完成后陳化10h加入濃氨水調(diào)節(jié)pH值為6左右。然后進(jìn)行抽濾用蒸餾水反復(fù)洗滌除去溶液中的Cl將得到的白色沉淀放入真空干燥箱中進(jìn)行干燥在100℃下干燥4h制得了TiO2粉體。制備金紅石型的納米TiO2時(shí)方法與制備銳鈦礦型相似不同之處是向水解前的溶液中加入濃鹽酸代替濃硫酸加入的

7、濃鹽酸的量與TiCl4的摩爾比為1∶1水解溫度維持在70℃左右由于水解溫度較低40mLTiCl4的水解時(shí)間大概需要10h。在溶液中TiCl4的水解過程可以表示為:TiCl42H2O=TiO24H4Cl(1)由于TiCl4遇水后納米顆粒從液相中析出并形成是由兩個(gè)過程所構(gòu)成的：一是核的形成過程，稱為成核過程；另一是核的長(zhǎng)大過程，稱為生長(zhǎng)過程。當(dāng)成核速率小于生長(zhǎng)速率時(shí)，有利于生成大而少的粗粒子；當(dāng)成核速率大于生長(zhǎng)速率時(shí)，有利于納米顆粒的形成。

8、因而，為了獲得納米粒子必須保證成核速率大于生長(zhǎng)速率，即保證反應(yīng)在較高的過飽和度下進(jìn)行。均勻沉淀法生產(chǎn)納米TiO2是利用CO(NH2)2在溶液中緩慢地、均勻地釋放出OH。在這種方法中，加人溶液的沉淀劑不立刻與TiOSO4發(fā)生反應(yīng)，而是通過化學(xué)反應(yīng)使沉淀在整個(gè)溶液中緩慢地生成。向溶液中直接添加沉淀劑，易造成沉淀劑的局部濃度過高，使沉淀中夾有雜質(zhì)。而在均勻沉淀法中，由于沉淀劑是通過化學(xué)反應(yīng)緩慢生成的，因此，只要控制好沉淀劑的速度，就可避免濃度

9、不均勻現(xiàn)象，使過飽和度控制在適當(dāng)范圍內(nèi)，從而控制粒子的生長(zhǎng)速度，獲得粒度均勻、致密、便于洗滌、純度高的納米粒子。首先將偏鈦酸溶解，在攪拌下逐漸加人尿素進(jìn)行中和至pH=23，有效酸含量為1821gL1，中和溫度需大于70℃，在這樣的反應(yīng)條件下，緩慢生成藍(lán)色的氫氧化亞鈦沉淀，而使整個(gè)漿料呈藍(lán)色，經(jīng)中和、水解生成納米TiO2的前驅(qū)體，前驅(qū)體在機(jī)械攪拌下進(jìn)行膠溶和加熱熟化，加熱溫度保持在80℃左右，保溫2030min，使膠粒微晶化而生成具有一定

10、電荷的TiO2和Ti4，吸附在前驅(qū)體表面使其帶有正電荷而不溶于稀酸，并提高其活性。加熱熟化后的晶種膠體溶液離心分離，將漿狀納米TiO2前驅(qū)體送至馬福爐鍛燒，使其脫水、脫硫，并且形成具有一定晶型的納米TiO2?！都{米《納米TiOTiO2的制備及催化性能研究》的制備及催化性能研究》本實(shí)驗(yàn)以高頻等離子體化學(xué)氣相淀積法制備TiO2粉體。首先通過恒溫油浴對(duì)TiCl4(99.9%)儲(chǔ)罐加熱，并維持溫度到150℃，以保證TiCl4充分氣化。然后啟動(dòng)等

11、離子體發(fā)生器用燃?xì)釧r氣(99.9%)點(diǎn)燃炬苗。在炬苗穩(wěn)定后打開供料閥門通入TiCl4氣體同時(shí)以1∶30的摩爾比通入O2(99.9%)反應(yīng)一般進(jìn)行1015min。在通入反應(yīng)物TiCl4氣體時(shí)可以用Ar氣作為載氣裹挾TiCl4進(jìn)入反應(yīng)器并通過改變Ar載氣(99.9%)的流量得到不同粒徑的產(chǎn)物粉體?！都{米《納米TiOTiO2粉體的制備及其光催化性能研究》粉體的制備及其光催化性能研究》TiO2在光照射下，能激發(fā)形成電子空穴對(duì)，這些電子和空穴能

12、遷移到顆粒的表面與附在表面上的物質(zhì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，可以將吸附在其表面的有機(jī)物質(zhì)降解為無污染的無機(jī)物。將偏鈦酸用30%稀硫酸溶解在常溫下用氨水(配置與水體積比為1∶2)調(diào)節(jié)溶液的pH值。得到的濾餅用去離子水反復(fù)洗滌直至用10%硝酸鋇溶液檢測(cè)不到SO42為止。將洗滌后的濾餅用稀硝酸完全溶解得到硝酸氧鈦溶液。然后在硝酸氧鈦溶液中加入羥丙基纖維素作為表面活性劑再用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值在不同pH值下得到不同的濾餅。將濾餅用去離子水反復(fù)洗滌并用異

13、丙醇為溶劑分散濾餅然后置于烘箱中烘干。干燥后的粉末經(jīng)不同溫度煅燒2h后得到所需樣品。《納米《納米TiOTiO2粉體的制備及其性能研究》粉體的制備及其性能研究》水熱合成法制備納米水熱合成法制備納米TiO2TiO2粉體粉體在劇烈攪拌下將100mL去離子水緩慢加入到10mLTiCl4溶液中得白色懸濁液而后將40mL濃氨水緩慢加入其中繼續(xù)攪拌約10min得白色漿糊狀溶液。將該溶液置于表面皿中80℃下烘干研磨得Ti(OH)4白色粉末。取8g上述粉

14、體加入100mLpH值為12的氨水溶液充分混合均勻后放入自制高壓反應(yīng)釜內(nèi)控制反應(yīng)溫度為180℃8h后取出自然冷卻至室溫倒出上層清液取下面的懸濁液真空抽濾后用去離子水和丙酮洗滌再抽濾得樣品。溶膠溶膠凝膠法制備納米凝膠法制備納米TiO2TiO2粉體粉體將50mL鈦酸丁酯緩慢加入到劇烈攪拌的200mL無水乙醇中繼續(xù)攪拌15min得透明溶液A將0.8mL的濃硝酸在劇烈攪拌下緩慢加入到30mL無水乙醇和10mL去離子水的混合溶液中得溶液B控制攪拌