空氣中異氰酸甲酯的監(jiān)測方法研究.pdf

1、異氰酸甲酯是對人體健康危害很大的高毒性化合物，它對人的眼睛、皮膚、喉嚨、支氣管及呼吸道粘膜有強烈的刺激作用。目前，我國已制定作業(yè)場所空氣中異氰酸甲酯的接觸限值，但無與該限值相配套的標準監(jiān)測方法。研制滿足環(huán)境空氣中異氰酸甲酯檢測要求的方法，可以為職業(yè)衛(wèi)生標準的制定和實施及職業(yè)病診斷提供參考依據(jù)，也可用來評價相應(yīng)產(chǎn)品生產(chǎn)的環(huán)境空氣質(zhì)量，并為控制生產(chǎn)場所的環(huán)境質(zhì)量提供依據(jù)。 本文在參考國外標準方法的基礎(chǔ)上，建立了涂敷二正丁基胺的ME-

2、2樹脂吸附管采集空氣中的異氰酸甲酯，以丙酮為解吸溶劑，以氮磷檢測器為檢測手段的氣相色譜法。本文的實驗內(nèi)容按照《工作場所空氣中毒物檢測方法的研制規(guī)范》(以下簡稱《研制規(guī)范》)要求進行。研究如下： (1)采樣方面，在對活性炭、硅膠、玻璃纖維濾膜、XAD-7吸附樹脂、ME-2吸附樹脂等吸附材料進行對比后發(fā)現(xiàn)，ME-2吸附樹脂是適于采集空氣中異氰酸甲酯的最佳吸附材料，二丁基胺是經(jīng)過篩選實驗得出的最佳衍生化試劑。采樣流速對采樣結(jié)果也有明顯

3、影響，長時間采樣流速設(shè)為50mL/min，采樣2h；短時間采樣流速設(shè)為100mL/min，采樣15min。采樣裝置簡單、便于攜帶，適于個體采樣和定點采樣。 (2)檢測方面，實驗對檢測分析條件進行了選擇，如吸附劑、解吸時間、進樣口溫度、柱溫、分流比和檢測器溫度等，優(yōu)化了操作條件，并且對衍生產(chǎn)物進行了質(zhì)譜定性分析。得到最佳色譜條件為：HP-5毛細管柱；不分流進樣0.2μL；氫氣流量3.0mL/min，氮氣流量3.0mL/min，空氣

4、流量60mL/min；進樣口溫度220℃；檢測器溫度330℃；程序升溫：初始溫度50℃(保持Imin)，以15℃·min-1升溫至200℃。 (3)實驗得到異氰酸甲酯檢測方法的各項檢測性能指標如下：標準曲線的線性關(guān)系較好，在0.02μg/mL～0.96μg/mL范圍內(nèi)呈線性相關(guān)，相關(guān)系數(shù)r=0.9996；檢出限為4.8×10-3μg/mL，符合《研制規(guī)范》要求；樣品保存九天時，在冰箱4℃下和室溫下的損失率均<10％，表明樣品至少

5、可以保存九天；4天時對高、中、低3個濃度進行6次測定后相對標準偏差為0.76％～4.83％；解吸效率為88.89％～100.5％；采樣效率為97.6％～100.0％，回收率為90.03％～96.41％。100mgME-2吸附樹脂對異氰酸甲酯的穿透容量為1.44mg；空氣中通常共存的甲胺等物質(zhì)不干擾該方法對異氰酸甲酯的測定。 本文在實驗室條件下研究的空氣中異氰酸甲酯的檢測方法，檢測指標均達到了《研制規(guī)范》的要求，適用于工作場所空氣