第三部分 化工分離工程實(shí)驗(yàn)

1、第三部分第三部分化工分離工程實(shí)驗(yàn)化工分離工程實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)13部分回流時(shí)精餾柱分離能力的測(cè)定部分回流時(shí)精餾柱分離能力的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求熟悉部分回流精餾塔操作，了解回流比對(duì)塔分離性能的影響。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理在全回流下測(cè)定填料精餾塔的理論板數(shù)，只能評(píng)價(jià)不同結(jié)構(gòu)的精餾塔及填料性能，不能反映實(shí)際操作條件下的分離性能。全回流下，要達(dá)到一定分離要求，所需理論板數(shù)雖為最少（對(duì)一定柱高而言，達(dá)到的分離能力為最大），但無產(chǎn)品

2、餾出，無實(shí)用價(jià)值。隨著塔頂回流比的減少，塔頂產(chǎn)物量增加，但達(dá)到一定分離效果，所需理論板數(shù)增加，即塔的分離能力下降?；亓鞅葴p少到某一最小值時(shí)，需要的理論板數(shù)為無窮大，實(shí)際上不能達(dá)到特定的分離要求。本實(shí)驗(yàn)采用間歇精餾柱測(cè)定部分回流時(shí)的理論塔板數(shù)，為了使在一定回流比下的整個(gè)系統(tǒng)維持在穩(wěn)定狀態(tài)下操作，采用將柱頂餾出液全部返回塔釜的方法。這樣操作的精餾柱就相當(dāng)于在整個(gè)穩(wěn)定狀態(tài)下連續(xù)精餾塔的精餾段。此時(shí)，精餾柱的釜相當(dāng)于連續(xù)精餾塔的加料板。若從塔頂

3、冷凝液中取出一定量的產(chǎn)品D（稱為餾出液），回流量為L，且令（1）DLR?R為回流比。顯然，回流比愈小，餾出液量愈大，即產(chǎn)品愈多，但達(dá)到同樣分離要求，理論板數(shù)愈大。回流比達(dá)到某一最小值時(shí)，理論塔板數(shù)就無窮大。所謂最小回流比，也就是操作線與平衡線交于一點(diǎn)，根據(jù)交點(diǎn)坐標(biāo)Xw與Yw和餾出液組成xD，由精餾段操作線的斜率或截距，可算出最小回流比：(2)WWWDXYYYR???min在最小回流比時(shí)，XW與YW位于平衡線上，根據(jù)氣液平衡方程：（3）W

4、WWXaXX)1(1????將（3）代入（2）式，經(jīng)整理后得四、實(shí)驗(yàn)方法步驟四、實(shí)驗(yàn)方法步驟本實(shí)驗(yàn)采用苯四氯化碳作為試驗(yàn)液，兩者體積比配制成1:1，將配制好的1500～2000ml試驗(yàn)液加入蒸餾燒瓶內(nèi)，并加入一定量沸石，以防爆沸。先向冷凝器內(nèi)通少量冷卻水，然后啟動(dòng)電器設(shè)備，將釜內(nèi)試液加熱至沸。（開始加熱用電壓大致控制在200V以下）。料液沸騰后，要注意調(diào)節(jié)加熱電壓。并預(yù)先液泛一次，以便使填料完全濕潤。同時(shí)，記錄開始液泛時(shí)的壓強(qiáng)降。然后，

5、將變壓器調(diào)回至零，稍待片刻，再逐漸升壓加熱，調(diào)到壓差計(jì)讀數(shù)為液泛時(shí)壓差的80～90%，全回流40分鐘以上，待操作狀態(tài)完全穩(wěn)定后，開始取樣，用折射儀進(jìn)行分析，阿貝折射儀操作規(guī)程，操作前一定要認(rèn)真閱讀。在回流比R=1～30范圍內(nèi)，選擇不同回流比下操作，并讓餾出液全部返回塔釜，穩(wěn)定一段時(shí)間后，測(cè)定餾出液量，回流比的調(diào)節(jié)只要旋動(dòng)兩個(gè)時(shí)間繼電器的旋鈕。通過調(diào)節(jié)兩者之間的延時(shí)比例（回流與餾出時(shí)間之比）來調(diào)節(jié)回流比。在選定的回流比下，穩(wěn)定操作40分鐘

6、左右后，取樣分析，并以分析數(shù)據(jù)達(dá)到恒定為準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：（1）為了保持回流溫度恒定，一定要隨時(shí)注意保持冷水量恒定不變。（2）為了維持蒸發(fā)量恒定，一定要嚴(yán)密控制電熱套的電壓，保持電流表與壓差計(jì)的讀數(shù)穩(wěn)定不變。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1、將實(shí)驗(yàn)設(shè)備及試驗(yàn)液的基本參數(shù)參考下列表格進(jìn)行記錄（1）試驗(yàn)液的體系及物性實(shí)驗(yàn)液名稱分子量M含量沸點(diǎn)Tb折光率BD25密度ρ平均相對(duì)揮發(fā)度αm（2）試液及設(shè)備基本參數(shù)柱內(nèi)徑DMM填充高度HMM試驗(yàn)液