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文檔簡介
1、第47卷第2期當(dāng)代化工Vol.47,No.22018年2月ContemparyChemicalIndustryFebruary,2018收稿日期收稿日期:20170725作者簡介作者簡介:解建鵬(1991),男,山西省運(yùn)城市人,在讀碩士,研究方向:含硫模型化合物脫硫。Email:jpx621@。通訊作者通訊作者:俞英(1960),男,教授,碩士生導(dǎo)師,研究方向:含硫模型化合物脫硫和電化學(xué)脫硫化氫。Email:yingyu@cup.。13
2、X分子篩靜態(tài)脫除含硫模型化合物的吸附研究解建鵬,俞英黃海燕(中國石油大學(xué)(北京)理學(xué)院重質(zhì)油國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京102249)摘要:采用噻吩正己烷配制出含硫模型化合物,以13X分子篩為吸附劑,在常壓條件下,用靜態(tài)吸附法評測了吸附時間、吸附溫度、含硫模型化合物濃度等吸附條件對吸附劑脫硫性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:13X型分子篩在6h時吸附基本達(dá)到飽和,并對其吸附動力學(xué)、熱力學(xué)及吸附等溫曲線的研究,發(fā)現(xiàn)此吸附反應(yīng)為放熱反應(yīng),并求出吸附焓變及熵
3、變,確定吸附反應(yīng)為二級反應(yīng)。關(guān)鍵詞:含硫模型化合物;13X分子篩;吸附脫硫中圖分類號:TQ028.15文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:16710460(2018)02027804StudyonAdsptionof13xMolecularSievefStaticRemovalofSulfurcontainingCompoundsJIEJianpengYUYingHUANGHaiyan(StateKeyLabatyofHeavyOilprocess
4、,CollegeofScienceChinaUniversityofPetroleumBeijing102249,China)Abstract:Sulfurcontainingmodelcompoundswerepreparedbyusingthiophenenhexane.Theywereabsbedby13xmolecularsieveasadsbentundernmalpressureconditions.Effectofadsp
5、tionconditionssuchasadsptiontimeadsptiontemperaturesulfurconcentrationonsulfurremovalratewasinvestigatedbystaticadsptionmethod.Theresultsshowedthattheadsptionof13Xzeolitereachedthesaturationat6h.Theadsptivekiicsthermodyn
6、amicsadsptionisothermof13Xzeolitewerestudied.Theresultsshowedthattheadsptionreactionwasexothermicreaction.Atlasttheenthalpychangeentropychangeweredetermined.Theresultsshowedthattheadsptionreactionwasasecondaryreaction.Ke
7、ywds:Sulfurcontainingmodelcompounds13XmolecularsieveAdsptiondesulfurization進(jìn)入21世紀(jì)以來,汽車工業(yè)和石油工業(yè)的迅猛發(fā)展為人類社會的發(fā)展做出了不可泯滅貢獻(xiàn),但它的消極因素也逐漸顯露。過量硫化物的燃燒對于空氣的污染日益嚴(yán)重,導(dǎo)致霧霾天氣的加劇。此外,燃料中的硫化物燃燒時,導(dǎo)致空氣中的硫氧化物(SOx)的不斷生成,造成大氣污染,同時產(chǎn)生酸雨等污染。因此,燃料油的脫硫
8、即生產(chǎn)清潔燃料來滿足環(huán)保要求是全球煉油行業(yè)發(fā)展的大勢所趨。油品中有機(jī)硫化物的存在形式主要分為:活性硫化物和非活性硫化物[12]。其中活性硫化物包括元素硫、硫化氫、硫醇等;非活性硫化物為噻吩類硫化物。具體說來汽油中的含硫化合物主要有硫醚、硫醇、噻吩、苯并噻吩、二苯并噻吩和它們各自的烷基衍生物。催化加氫脫硫技術(shù)[35]是目前主要的脫硫方法,其研究時間長,技術(shù)成熟度高,運(yùn)行非常穩(wěn)定,脫硫率較高。對于油品中結(jié)構(gòu)相對簡單的硫化物,如硫醇類、硫醚類
9、、噻吩等硫化物的脫除比較容易,脫硫率較高。但催化加氫會降低油品的辛烷值和十六烷值,而且要條件比較苛刻,費(fèi)用較高。而吸附脫硫是通過合適的吸附材料選擇性的吸附柴油中的含硫化合物,其操作條件溫和,低溫低壓下進(jìn)行,投資成本低,操作費(fèi)用少。除此之外,吸附脫硫可以達(dá)到超深度脫硫,并且汽油的辛烷值不會損失[6]。Salem和Ha[78]在室溫下研究了,含硫量為550mgL的石腦油在活性炭、5A分子篩以及13X分子篩吸附劑上的吸附行為。結(jié)果發(fā)現(xiàn),13X
10、分子篩在室溫下對低硫含量油品具有較高的脫硫率,但對于其吸附過程熱力學(xué)及動力學(xué)特性尚缺少系統(tǒng)描述。1實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)試劑正己烷(北京化學(xué)試劑公司色譜純),噻吩(北京化學(xué)試劑公司色譜純),13x分子篩(天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所)1.2實(shí)驗(yàn)儀器CL2加熱磁力攪拌器(河南鞏義予華儀器有限公司)、美國ANTEK7000硫氮分析儀、SP2100色譜、萬方數(shù)據(jù)280當(dāng)代化工2018年2月分別配置250μgg含硫模型化合物各100g于瓶中,分別加入4
11、g經(jīng)處理后的分子篩,分別與35、42、50、57、65℃恒溫?cái)嚢?h后計(jì)算溶液中噻吩的平衡吸附量,結(jié)果如表3所示。圖2朗格繆爾吸附等溫模型Fig.2Langmuiradsptionisothermalmodel圖3F型吸附等溫模型Fig.3Freundlichadsptionisothermalmodel表3噻吩平衡吸附量Table3Thiopheneequilibriumadsptioncapacity溫度℃噻吩含量Ce(mgL1)平
12、衡吸附量Qe(mgg1)Ka1000Tln(Ka)3524.194.8990.20253.2451.5974228.914.7170.16323.1731.8135037.074.0040.10803.0952.2255774.242.9720.04003.0293.2186588.602.4190.02732.9573.601根據(jù)熱力學(xué)方程ΔGθ=RTlnKaθ,此外ΔGθ=ΔHθTΔSθ,推到可得lnKaθ=ΔSθRΔHθ(RT),
13、其中R=8.314,求出ΔHθ=62.187kJmol1ΔSθ=213.47Jml1K1。且脫硫率隨著溫度的增加而降低,吸附平衡常數(shù)隨溫度升高而降低,此吸附反應(yīng)為放熱反應(yīng)。2.4吸附動力學(xué)的研究實(shí)驗(yàn)方法:將配置好的50、100、250、500、1000、2000μgg的含硫模型化合物分別取100g的放置于500mL三口燒瓶中,用分析天平精確稱取4克13X分子篩加入到上述三口燒瓶中,將三口燒瓶放到攪拌器中,設(shè)置溫度為50℃,震蕩頻率為15
14、0rmin,恒溫震蕩攪拌,每隔0、0.5、1、2、3、4、5、6、7h取樣測量吸附后含硫模型化合物中含硫量,其中1000μgg的含硫模型化合物的吸附結(jié)果如表4所示。圖4250μgg噻吩溶液的化學(xué)等溫方程Fig.4Chemicalequivalenceequationof250μggthiopheneSolution表41000μgg溶液吸附不同時間的吸附量Table4Adsptionof1000μggsolutionatdifferen
15、ttimes時間h硫含量(mgL1)噻吩含量Ce(mgL1)吸附量qt(mgg1)tqt0209.00549.500.5180.0473.22.9350.17031165.1434.14.7690.20972141.2371.27.4200.26963130.2342.38.7460.34304102.5269.511.590.3452594.30247.912.540.3987685.20224.013.540.4432782.302
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