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文檔簡介
1、HG33101999前言本標(biāo)準(zhǔn)是由化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG33101987K鄰苯二胺》修訂而成。本標(biāo)準(zhǔn)與HG33101987主要技術(shù)差異為:—取消了熔點(diǎn)指標(biāo)及其側(cè)定方法?!獙⒃皟?yōu)級(jí)品”、“一級(jí)品”改為“優(yōu)等品、一等品”?!黾恿恕耙脴?biāo)準(zhǔn)”一章?!谠囼?yàn)方法一章中,增加了鑒別試驗(yàn)。同時(shí)本標(biāo)準(zhǔn)中氣相色譜法在色譜柱、內(nèi)標(biāo)、溶劑上都不同于原標(biāo)準(zhǔn),并且一次進(jìn)樣即可同時(shí)測得主含量和雜質(zhì)含t(區(qū)別于原標(biāo)準(zhǔn)分開測定的方法)用峰面積代替峰高進(jìn)行計(jì)算。保留了薄
2、層重氮法,但去除了洗滌過濾過程,并補(bǔ)充了方法提要,明確了極限數(shù)值處理采用修約值比較法。—增加了“前言”、“范圍,’“技術(shù)要求”改為“要求,’“包裝、標(biāo)志、貯存和運(yùn)輸”改為“標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)”。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起,代替HG33101987本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國原化學(xué)工業(yè)部技術(shù)監(jiān)督司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部沈陽化工研究院技術(shù)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:化學(xué)工業(yè)部南京化工廠和上海農(nóng)藥廠。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:錢迎春。本標(biāo)準(zhǔn)1987年首次發(fā)布為專業(yè)
3、標(biāo)準(zhǔn),1997年調(diào)整為強(qiáng)制性化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),并重新進(jìn)行了編號(hào)。HG3310一1999表1鄰苯二胺控制項(xiàng)目指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品鄰苯二胺含量)99.090.088.0鄰抓苯胺(1.01.6鄰硝基苯胺(0.10.14試驗(yàn)方法4.1鑒別試驗(yàn)a)氣相色譜法:本鑒別試驗(yàn)可與鄰苯二胺的測定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下,試樣溶液某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液鄰笨二胺色譜峰的保留時(shí)間,其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。b)紅外光譜法:試樣與標(biāo)樣在4
4、000^400cm,波數(shù)范圍內(nèi)的紅外光譜圖(見圖1),應(yīng)沒有明顯的圖1鄰苯二胺標(biāo)樣的紅外光譜圖檢驗(yàn)結(jié)果的判定檢驗(yàn)結(jié)果按照GBT1250規(guī)定的修約值比較法判定.結(jié)果的最終表示應(yīng)和要求的指標(biāo)值位數(shù)一4.3.1鄰苯二胺含量及其雜質(zhì)含量的測定薄層一重氮法測定鄰苯二胺含量異2。3差4.致4.4311方法提要用乙酸乙醋溶解鄰苯二胺試樣,然后在鋪有展開,刮取主斑點(diǎn)用鹽酸溶解后,進(jìn)行重氮化滴定反應(yīng)原理:GF254硅膠的板上點(diǎn)樣,用石油醚和乙酸乙酣混合液
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