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文檔簡介
1、鞋用膠粘劑中正己烷和苯系物氣相色譜鞋用膠粘劑中正己烷和苯系物氣相色譜質譜聯用法測定質譜聯用法測定鞋用膠粘劑中正己烷和苯系物氣相色譜質譜聯用法測定氣相色譜質譜法測定鞋用膠粘劑中烷烴化合物葉元堅,何國山收稿日期:20131027、修訂日期:20140104基金項目:廣州市質量技術監(jiān)督局科技項目(2013kj27)作者簡介:葉元堅(1983—),男,漢族,廣東廣州人,博士,主要從事涂料膠粘劑類產品檢測工作。聯系人,鄧胡軍,蔡錦安,曹志祥,潘永
2、紅(廣州市質量監(jiān)督檢測研究院,廣州510725)摘要:建立了氣相色譜質譜(GCMS)法同時測定鞋用膠粘劑中13種烷烴類化合物含量的方法。樣品以正十一烷為內標物,經乙酸丁酯提取,以選擇離子(SIM)進行定性定量分析。13種烷烴類化合物在4~320mgL范圍內呈良好的線性關系,相關系數r0.99。平均回收率為90.6%~102.0%,相對標準偏差(RSDn=6)為0.4%~3.9%。關鍵詞:鞋用膠粘劑;氣相色譜質譜法;烷烴化合物;正己烷De
3、terminationofAlkanesinAdhesivesbyGasChromatographyMass有關膠粘劑的檢測研究眾多,當中對正己烷、苯系物,鹵代烴、多環(huán)芳烴等物質的檢測已多見報道[613],而對烷烴類化合物的檢測[1415],目前并沒有對其檢測方法進行系統(tǒng)的研究?;诖?,本文建立了用氣相色譜質譜法測定膠粘劑中正己烷及其異構體、正庚烷及其異構體共13種烷烴化合物的方法。1試驗部分1.1儀器和試劑Agilent6890N59
4、75B氣質聯用儀、配EI源檢測器(美國Agilent公司)。標準品:22二甲基丁烷、23二甲基丁烷、2甲基戊烷、3甲基戊烷、正己烷、22二甲基戊烷、24二甲基戊烷、33二甲基戊烷、2甲基己烷、23二甲基戊烷、3甲基己烷、3乙基戊烷、正庚烷、正十一烷,純度≥99.0%;其余試劑均為分析純。待測物混合標準儲備液:13種待測物質量濃度均為0.4mgmL,以乙酸丁酯定容。內標儲備液:內標物(十一烷)質量濃度為0.4mgmL,以乙酸丁酯定容。1.
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