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1、執(zhí)業(yè)藥師綜合輔導(dǎo):芳酸及其酯類執(zhí)業(yè)藥師綜合輔導(dǎo):芳酸及其酯類芳酸及其酯類酚羥基的鑒別試驗(yàn):三氯化鐵反應(yīng)。具有酚羥基的藥物與三氯化鐵試液反應(yīng),生成紫堇色鐵配位化合物。芳伯氨基的鑒別試驗(yàn):重氮化偶合反應(yīng)。在酸性溶液中,與亞硝酸鈉試液進(jìn)行重氮化反應(yīng),生成的重氮鹽與堿性β萘酚偶合產(chǎn)生橙紅色沉淀。阿司匹林的鑒別:三氯化鐵反應(yīng)。加熱水解后與三氯化鐵反應(yīng),顯紫色堇色。水解反應(yīng)。阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解,得水楊酸鈉及醋酸鈉,加過量的稀硫酸酸化后,水
2、楊酸白色沉淀析出,并產(chǎn)生醋酸的臭氣。紅外吸收光譜。對氨基水楊酸的鑒別:三氯化鐵反應(yīng)。加稀鹽酸呈酸性后反應(yīng),呈紫紅色。重氮化偶合反應(yīng)。見上面。紅外吸收光譜。阿司匹林的檢查項(xiàng)目:除”熾灼殘?jiān)焙汀敝亟饘佟蓖猓€有以下特殊檢查項(xiàng)目。溶液的澄清度:檢查碳酸鈉試液中不溶物。雜質(zhì)不溶于碳酸鈉溶液,而阿司匹林可溶,可控制雜質(zhì)。水楊酸:原料限量0.1%,片劑限量0.3%,腸溶片限量1.5%,栓劑限量1.0%(高效液相色譜法)。易炭化物阿司匹林的含量測定
3、:原料藥:直接滴定法。以水為溶劑。指示劑:酚酞。片劑和腸溶片:兩步滴定法。第一步:中和。第二步:水解與測定。計(jì)算:供試品中阿司匹林的含量,由水解時消耗的堿量計(jì)算。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1molL)相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4.栓劑:高效液相色譜法。對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì):間氨基酚。含量測定:亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)。永停法指示終點(diǎn)。苯甲酸鈉的鑒別:三氯化鐵反應(yīng)。苯甲酸的堿性水溶液或苯甲酸鈉的中性溶液,與三氯化鐵試液生成
4、堿式苯甲酸鐵鹽的赭色沉淀。分解產(chǎn)物的反應(yīng)。苯甲酸鹽可分解成苯甲酸升華物,分解產(chǎn)物可用于鑒別。指示劑:甲基橙。滴定液:鹽酸(0.5molL)。有機(jī)溶劑:乙醚。每1ml的鹽酸滴定液(0.5molL)相當(dāng)于72.06mg的C7H5NaO2.氯貝丁酯的鑒別:羥肟酸鐵反應(yīng)。氯貝丁酯分子中具有酯結(jié)構(gòu),與鹽酸羥胺及三氯化鐵作用,形成有色的異羥肟酸鐵,顯紫色。氯貝丁酯的雜質(zhì)檢查:酸度、對氯酚(限度為0.0025%)、揮發(fā)性雜質(zhì)。氯貝丁酯的含量測定:兩步
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