c_c復合材料預氧化及sic納米線改性硅基陶瓷涂層研究

1、摘要摘要涂層技術是碳碳（CC）復合材料高溫有氧環(huán)境長時間應用的前提。硅基陶瓷（如SiC）在高溫（低于1600C）靜態(tài)空氣中氧化可形成SiO玻璃層，是CC2復合材料理想的涂層材料。但由于陶瓷涂層和CC基體的熱膨脹系數(shù)不匹配，在高低溫交變環(huán)境中，涂層容易出現(xiàn)開裂、脫落等問題。為了解決上述問題，本文采用三步法在CC基體和涂層界面處構造了SiC納米線增韌鑲嵌過渡層。首先，通過預氧化處理工藝在CC基體表面得到多孔層；然后在其表面原位生長SiC納米

2、線，使其在CC基體與陶瓷涂層界面處形成釘扎效應。通過制備涂層過程中，將反應物填充到所構造的孔隙層中，最終形成釘扎緩沖界面層。本文研究了界面處SiC納米線增韌過渡層對CC復合材料表面硅基陶瓷涂層性能的影響，主要研究內(nèi)容與結(jié)果如下：CC復合材料在850C下分別經(jīng)過3min、6min及9min的預氧化處理后，在表面形成的孔隙尺寸、孔隙深度及表面粗糙度均顯示出了明顯的增加趨勢。其中，6min的預氧化處理時間所構造出的孔隙結(jié)構的孔隙尺寸及深度較為

3、適中，納米線可以較為均勻地分布在孔隙結(jié)構中。在850C預氧化處理6min后的CC復合材料表面采用化學氣相沉積法制備SiC納米線多孔層，控制反應粉料與CC試樣底面的距離分別為4cm、3cm、2cm和1cm，隨著反應粉料與試樣底面距離的減小，SiC納米線孔隙層的厚度逐漸增加，納米線密度逐漸增大。當反應粉料與試樣底面的距離為2cm時，制備的納米線厚度較為適中，納米線分布均勻。通過預氧化處理及在其表面原位生長SiC納米線，再采用CVD法將SiC

4、沉積至構造的表層孔隙結(jié)構中，獲得了帶有SiC納米線增韌過渡層的CVDSiC涂層試樣。在CVDSiC涂層中引入SiC納米線后，涂層的硬度、彈性模量以及斷裂韌性分別提高了50.5%、70.8%和76.6%，納米線主要通過橋聯(lián)和拔出以及誘發(fā)裂紋轉(zhuǎn)向等機制實現(xiàn)涂層的強韌化。界面處的SiC納米線增韌過渡層改善了涂層與基體間的結(jié)合狀態(tài)，涂層與CC基體的界面結(jié)合力由6N提升至19N；界面處的SiC納米線增韌過渡層降低了涂層中裂紋的尺寸和數(shù)量，提高了涂

5、層試樣的抗熱震性能，經(jīng)過15次室溫和1500C之間的熱循環(huán)測試后，涂層試樣的氧化失重率降低了67%。通過預氧化處理及在其表面原位生長SiC納米線，再采用包埋法將涂層材料填充于所構造的表層孔隙結(jié)構中，獲得了帶有SiC納米線增韌鑲嵌過渡層的SiCMoSiZrB涂層試樣。SiC納米線增韌的鑲嵌過渡層對緩解SiCMoSiZrB2222IAbstractAbstractCoatingtechnologyhasbeenusedasaneffecti

6、vewaytoprotectCarbonCarbon(CC)compositesagainstoxidation.Siliconbasedceramics(suchasSiC)hasbeenprovedtobeanpromisingcoatingmaterialfCCduetothefmationofselfsealedSiOglassyprotectivelayerinstaticairenvironmentathightempera

7、ture(below21600C).HoweverduetotheCTEmismatchthethermalcyclingwouldinducethethermalstressresultinginthecrackingpeelingofthecoating.TosolvetheabovementionedproblemathreestepmethodwasusedtoconstructaSiCnanowiretoughenedinla

8、idtransitionlayerbetweenCCsubstratecoatinginthepresentwk.FirstlyCCcompositeswerepreoxidizedtoobtainapoussurface.ThenSiCnanowireswereinsitugeneratedonthepreoxidizedCCcompositesbyCVD.AfterthatthepousstructurewithSiCnanowir

9、eswasfilledwiththecoatingmaterialduringcoatingprocess.TheinfluenceofthenanowiretoughenedinlaidtransitionlayeronthepropertiesofthecoatingfCCcompositeswereinvestigated.Themaincontentsarelistedasfollows:Thepreoxidationtempe

10、ratureis850Cthepreoxidationtimeare3min6min9min.ThepesizepedepthsurfaceroughnessofCCcompositesfmedbypreoxidationwhichshowedaclearincreasingtrend.Thepesizethedepthofthepestructurewhichareconstructedbythepreoxidationtreatme

11、nttimeof6minarerelativelymoderatethenanowirescanbeevenlydistributedinthepestructure.PreparationofCVDSiCnanowiresonthesurfaceofCCcompositesafter6minofpreoxidationtreatmentat850C.Controllingthedistancebetweenthereactionpow

12、dertheundersideofthesamplewere4cm3cm2cm1cm.Withthedecreaseofthedistancebetweenthereactionpowdertheundersideofthesamplethethicknessdensityofthenanowiresincreasesgradually.Whenthedistancebetweenthereactionpowdertheundersid

13、eofthesampleis2cmthethicknessofthepreparednanowiresismoderatethenanowiresareunifm.SiCnanowiresweregrownonthepreoxidizedCCcompositesviaCVD.AfterthattheSiCceramicwasdepositedintothepousstructurewithSiCnanowiresbyCVD.ACVDSi