實(shí)驗(yàn)四vc片劑制備附質(zhì)量檢查

1、實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一Vc片劑的制備及質(zhì)量檢查片劑的制備及質(zhì)量檢查一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?通過片劑制備，掌握濕法制粒壓片的工藝過程。2掌握單沖壓片機(jī)的使用方法及片劑質(zhì)量的檢查方法。二、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)二、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)片劑是應(yīng)用最為廣泛的藥物劑型之一。片劑的制備方法有制顆粒壓片（分為濕法制粒和干法制粒），粉末直接壓片和結(jié)晶直接壓片。其中，濕法制粒壓片最為常見，現(xiàn)將傳統(tǒng)濕法制粒壓片的生產(chǎn)工藝過程介紹如下：整個(gè)流程中各工序都直接影響片劑的質(zhì)量。制備片劑的藥物和輔

2、料在使用前必須經(jīng)過干燥，粉碎和過篩等處理，方可投料生產(chǎn)。為了保證藥物和輔料的混合均勻性以及適宜的溶出速度，藥物的結(jié)晶須粉碎成細(xì)粉，一般要求粉末細(xì)度在100目以上。向已混勻的粉料中加入適量的粘合劑或潤(rùn)濕劑，用手工或混合機(jī)混合均勻制軟材，軟材的干濕程度應(yīng)適宜，除用微機(jī)自動(dòng)控制外，也可憑經(jīng)驗(yàn)掌握，即以“握之成團(tuán)，輕壓即散”為度。軟材可通過適宜的篩網(wǎng)制成均勻的顆粒。過篩制得的顆粒一般要求較完整，如果顆粒中含細(xì)粉過多，說明粘合劑用量過少，若呈線條

3、狀，則說明粘合劑用量過太多。這兩種情況制成的顆粒烘干后，往往出現(xiàn)太松或太硬的現(xiàn)象，都不符合壓片對(duì)顆粒的要求。制好的濕顆粒應(yīng)盡快干燥，干燥的溫度由物料的性質(zhì)而定，一般為50～60℃，對(duì)濕熱穩(wěn)定者，干燥溫度可適當(dāng)提高。濕顆粒干燥后，需過篩整粒以便將粘結(jié)成塊的顆粒散開，同時(shí)加入潤(rùn)滑劑和需外加法加入的崩解劑并與顆?；靹?。整粒用篩的孔徑與制粒時(shí)所用篩孔相同或略小。壓片前必須對(duì)干顆粒及粉末的混合物進(jìn)行含量測(cè)定，然后根據(jù)顆粒所含主藥的量計(jì)算片重。??

4、測(cè)得值干顆粒中主藥百分含量標(biāo)示量每片應(yīng)含主藥量片重?根據(jù)片重選擇篩目與沖膜直徑，其之間的常用關(guān)系可參考表1。根據(jù)藥物密度不同，可進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。表1根據(jù)片重可選的篩目與沖膜的尺寸主藥粉碎過篩混合制軟材制粒干燥整粒粘合劑輔料稱重潤(rùn)滑劑、崩解劑混合壓片片劑本實(shí)驗(yàn)檢查硬度、脆碎度、崩解時(shí)限和重量差異。將各項(xiàng)檢查結(jié)果列于表中。1硬度檢查法：采用破碎強(qiáng)度法，采用片劑四用測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)定。方法如下：將藥片徑向固定在兩橫桿之間，其中的活動(dòng)柱桿借助彈簧沿水

5、平方向?qū)ζ瑒较蚣訅?，?dāng)片劑破碎時(shí)，活動(dòng)柱桿的彈簧停止加壓，儀器刻度盤所指示的壓力即為片的硬度。測(cè)定3～6片，取平均值。結(jié)果列于表3。2脆碎度檢查法：取藥片，按中國(guó)藥典2000年版二部附錄XG項(xiàng)下檢查法，置片劑四用測(cè)定儀脆碎度檢查槽內(nèi)檢查，記錄檢查結(jié)果。檢查方法及規(guī)定如下：片重為0.65g或以下者取若干片，使其總重量約為6.5g；片重大于0.65g者取10片。用吹風(fēng)機(jī)吹去脫落的粉末，精密稱重，置圓筒中，轉(zhuǎn)動(dòng)100次。取出，同法除去粉末，

6、精密稱重，減失重量不得過1%，且不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片。3崩解時(shí)間檢查法：應(yīng)用片劑四用測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)定。采用吊籃法，方法如下：取藥片6片，分別置于吊籃的玻璃管中，每管各加一片，開動(dòng)儀器使吊籃浸入371.0℃的水中，按一定的頻率（3032次min）和幅度（552mm）往復(fù)運(yùn)動(dòng)。從片劑置于玻璃管開始計(jì)時(shí)，至片劑破碎并全部固體粒子都通過玻璃管底部的篩網(wǎng)（Φ2mm）為止，該時(shí)間即為該片劑的崩解時(shí)間，應(yīng)符合規(guī)定崩解時(shí)限（一般壓制片為15min

7、）。如有1片不符合要求，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果列于表2。4重量差異檢查法取藥片20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定各片的重量。每片重量與平均片重相比較（凡無含量測(cè)定的片劑，每片重量應(yīng)與標(biāo)示片重比較）超出重量差異限度（見表2）的藥片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。表重量差異限度平均片重重量差異限度0.30g以下7.5%030g或0.30g以上5%四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1.分析并討論實(shí)驗(yàn)結(jié)