儀器分析實(shí)驗(yàn)講義(化工學(xué)院)

1、實(shí)驗(yàn)一水樣pH值的測(cè)定一、目的要求一、目的要求1.了解電位法測(cè)定水樣pH值的原理和方法。2.認(rèn)識(shí)和了解pHS3E型酸度計(jì)、25型酸度計(jì)和pHS3C型酸度計(jì)。3.學(xué)會(huì)使用pHS25型酸度計(jì)。4.練習(xí)使用pHS3E型酸度計(jì)、pHS3C型酸度計(jì)測(cè)量溶液的pH值。二、測(cè)定原理二、測(cè)定原理將指示電極(玻璃電極)與參比電極插入被測(cè)溶液組成原電池Ag|AgC1，HCl(0.1mo1.L1)|玻璃膜|H(xmo1.L1)‖KCl(飽和)|Hg2Cl2H

2、g玻璃電極試液鹽橋甘汞電極在一定條件下，測(cè)得電池的電動(dòng)勢(shì)就是pH的直線(xiàn)函數(shù)E＝K十0.059pH(25℃)由測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)就能算出被測(cè)溶液的pH值。但因上式中的K值是由內(nèi)外參比電極電位及難于計(jì)算的不對(duì)稱(chēng)電位和液接電位所決定的常數(shù)，實(shí)際不易求得，因此在實(shí)際工作中，用酸度計(jì)測(cè)定溶液的pH值(直接用pH刻度)時(shí)，首先必須用已知pH值的標(biāo)淮溶液來(lái)校正酸度計(jì)(也叫“定位”)。校正時(shí)應(yīng)選用與被測(cè)溶液的pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖涪液，以減少在測(cè)量過(guò)程個(gè)可能由

3、于液接電位、不對(duì)稱(chēng)電位及溫度等變化而引起的誤差。一支電極應(yīng)該用兩種不同pH值的緩沖溶液校正。在用一種pH值的緩沖溶液定位后，測(cè)第二種緩沖溶液的pH佰時(shí)，誤差應(yīng)在0.05pH單位之內(nèi)。粗略測(cè)量中用一種pH值緩沖溶液校正即可，但必須保證電極斜率在允許誤差范圍內(nèi)。經(jīng)過(guò)校正后的酸度計(jì)就可以直接測(cè)量水或其它溶液的pH值。用離子活度計(jì)測(cè)量溶液的pH值，其原理仍然是依據(jù)能斯特方程，測(cè)量電池在標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中的電動(dòng)勢(shì)為：Es＝K’十spHs0.025mo

4、lLKH2PO4Na2HPO46.9846.9516.9236.9006.8816.8646.8536.8446.8386.8330.01molLNa2B4O7?10H2O9.4649.3959.3329.2769.2259.1829.1399.1029.0689.011四、測(cè)定步驟四、測(cè)定步驟1.按照所使用儀器的操作方法進(jìn)行操作。2.預(yù)熱儀器達(dá)到穩(wěn)定。3.測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度，確定該溫度下的pHs值，將儀器的溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)到該溫度上

5、。4.將電極和燒杯用水沖洗干凈后，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液蕩洗l一2次〔電極用濾紙吸干)。5.將電極浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液內(nèi)，待達(dá)到穩(wěn)定讀數(shù)后，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器示值為pHs值。6.將電極取出，用水樣將電極和燒杯沖洗多次。7.測(cè)量水樣溫度，將儀器的溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度。8.將沖洗過(guò)的電極置于水樣中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，從標(biāo)尺或數(shù)字顯示器上讀出水樣的pHx值。9.測(cè)定完畢后，將電極（甘汞電極套上電極帽）和燒杯沖洗干凈妥善保存。五、實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)五、實(shí)驗(yàn)的注

6、意事項(xiàng)1.鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液、磷酸鹽緩沖溶液和硼酸鈉緩沖溶液的pH值隨溫度不同稍有差異（如上表）。2.用蒸餾水或去離子水沖洗電極時(shí)，應(yīng)當(dāng)用濾紙吸去玻璃膜上的水分而不是擦拭電極。3.由于玻璃電極內(nèi)阻很高，使用電磁攪拌可能引起電磁干擾，攪拌引起的渦流可能使液接電位波動(dòng)，因此用玻璃電極測(cè)量pH值時(shí)一般不使用電磁攪拌。正確的操作是將電極浸入溶液后，用手搖動(dòng)一下測(cè)量杯或開(kāi)啟攪拌使電極與溶液充分接觸，然后停止攪拌進(jìn)行測(cè)量。4.玻璃電極球泡很薄，